ICS点击此处添加ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.102—2016食品安全国家标准蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定气相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of chlordimeform and its metabolites residues in royal jellyGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.102—2016前言本标准代替SN/T2573-2010《进出口蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量检测方法气相色谱-质谱法》本标准与SN/T2573-2010相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2573-2010IGB 23200.102—2016食品安全国家标准蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱测定及确证方法本标准适用于蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品用三氯乙酸溶液沉淀蛋白质在碱性条件下用正己烷-丙酮（1+1体积比）混合溶剂提取提取液经正己烷-乙腈液液分配净化后气相色谱-质谱测定和确证外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1乙腈（C2H3N）：色谱纯4.1.2丙酮（C3H6O）：色谱纯4.1.3正己烷（C6H14）：色谱纯4.1.4三氯乙酸（CCl3COOH）4.1.5氢氧化钠（NaOH）4.1.6氯化钠（NaCl）：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温贮于密封瓶中备用4.2溶液配制4.2.1正己烷-丙酮（1+1体积比）混合溶剂：取100mL正己烷加入100mL丙酮摇匀备用4.2.2三氯乙酸溶液（5%）：称取5g三氯乙酸加水溶解并定容至100ml4.2.3氢氧化钠溶液（2mol/L）：称取8g氢氧化钠溶入100ml蒸馏水中4.3标准品4.3.1杀虫脒（ChlordimeformC10H13ClN2CASNo.6164-98-3分子量为196.68）标准物质：纯度>98.5%4.3.24-氯邻甲基苯胺（4-Chloro-2-methylanilineC7H8ClNCASNo.95-69-2分子量为141.60）标准物质：纯度>98.5%4.4标准溶液配制4.4.1准确称取适量的杀虫脒和4-氯邻甲基苯胺标准物质用丙酮配成浓度为100?g/mL的单一标准储备液根据需要用丙酮稀释混合至适当浓度的混合标准工作液保存于4℃冰箱内5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g5.3旋涡混合器5.4离心机：转速大于10000r/min5.5旋转蒸发器6试样制备与保存取代表性样品约500g样品取样部位按GB2763附录A执行将其用力搅拌均匀装入洁净容器1GB 23200.102—2016内密封并标明标记将试样于-18?C冷冻保存在抽样和制样的操作过程中应防止样品污染或发生残留物含量的变化7分析步骤7.1提取称取2 g试样（精确到0.01 g）于50 m