ICS点击此处添加ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.101—2016食品安全国家标准蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定气相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of multiple miticide residues in royal-jellyGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.101—2016前言本标准代替SN/T2571-2010《进出口蜂王浆中多种杀螨剂残留量检测方法气相色谱-质谱法》本标准与SN/T2571-2010相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2571-2010IGB 23200.101—2016食品安全国家标准蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了蜂王浆中杀螨醚甲基克杀螨杀螨酯乐杀螨乙酯杀螨醇溴螨酯三氯杀螨砜哒螨灵残留量的气相色谱-质谱测定和确证方法本标准适用于蜂王浆中杀螨醚甲基克杀螨杀螨酯乐杀螨乙酯杀螨醇溴螨酯三氯杀螨砜哒螨灵残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的杀螨剂残留经正己烷+丙酮（1+1体积比）混合溶剂提取用弗罗里硅土柱净化气相色谱-质谱-负化学源测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1乙醚（C4H10O）：色谱纯4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯4.1.4氯化钠（NaCl）4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温贮于密封瓶中备用4.2标准品4.2.1杀螨醚甲基克杀螨杀螨酯乐杀螨乙酯杀螨醇溴螨酯三氯杀螨砜哒螨灵标准物质：纯度≥99%见附录A4.3标准溶液配制4.3.1杀螨醚甲基克杀螨杀螨酯乐杀螨乙酯杀螨醇溴螨酯三氯杀螨砜哒螨灵标准储备溶液：分别准确称取适量标准物质用正己烷配成浓度为100?g/mL的标准储备液保存于4℃冰箱内4.3.2杀螨醚甲基克杀螨杀螨酯乐杀螨乙酯杀螨醇溴螨酯三氯杀螨砜哒螨灵标准工作液：根据需要用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液保存于4℃冰箱内4.4材料4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：(1g6mL)或相当者使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层用5mL正己烷淋洗活化固相萃取柱5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配负化学源（NCI）5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g5.3旋涡混合器5.4离心机：转速大于5000r/min5.5氮吹仪5.6旋转蒸发器6试样制备与保存1GB 23200.101—2016取代表性样品约500g取样部位按GB2763附录A执行将其用力搅拌均匀装入洁净容器内密封并标明标记将试样于-18?C冷冻保存在抽样和制样的操作过程中应防止样品污染或发生残留物含量的变化7分析步骤7.1提取称取 2 g试样(精确到 0.01 g)于 50 mL离心管中加 10 mL水涡旋混匀1 min静置 5 min加入20 mL正己烷+丙酮（1+1,体积比）混合溶剂涡旋混匀 1 min以 4