ICS 65.120B 46DB43湖 南 省地方标准DB4 3/T 1201—2016饲料中乙酰甲喹的测定高效液相色谱法De te rmin ationof Ma quindoxinfe edsHighperformanceliquidchroma togra phicme thod2016- 12- 13 发布2017- 02- 13实施湖南省质量技术监督局发布DB43/T 1201—2016目次前言……………………………………………………………………………………………………… Ⅱ1范围…………………………………………………………………………………………………… 12规范性引用文件……………………………………………………………………………………… 13原理…………………………………………………………………………………………………… 14试剂与材料…………………………………………………………………………………………… 15仪器与设备…………………………………………………………………………………………… 26采样与试样的制备…………………………………………………………………………………… 27测定步骤……………………………………………………………………………………………… 28结果计算……………………………………………………………………………………………… 39灵敏度准确度和精密度……………………………………………………………………… 3附录 A（资料性附录）乙酰甲喹高效液相色谱图……………………………………………………4IDB43/T 1201—2016前 言本标准按GB/T 1.1—2009给出的规则起草请注意本标准某些内容可能涉及专利本标准发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口本标准起草单位：湖南省兽药饲料监察所湖南省冷水江市农业局耒阳市畜牧水产局本标准主要起草人：陈福华杨彦宁隆雪明周灿陈爱忠王集富IIDB43/T 1201—2016饲料中乙酰甲喹的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了饲料中乙酰甲喹（Maquindox）的高效液相色谱测定方法本标准适用于我省配合饲料浓缩饲料添加剂预混合饲料中乙酰甲喹的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699.1饲 料采样GB/T 20195动物饲 料试样的制备3原理采用甲醇水溶液提取试样中乙酰甲喹固相萃取柱净化收集流出液高效液相色谱法测定外标法定量4试剂与材料除另有说明外所用试剂均为分析纯实验用水应符合GB/T6682一级水的规定4.1乙酰甲喹标准品：纯度≥99.0%4.2乙腈色谱纯4.3甲醇色谱纯4.4甲醇4.5二甲亚砜4.6盐酸4.7提取液：甲醇：水=10:904.8淋洗液1：0.02mol/L盐酸：移取1.67mL盐酸用水定容至1000mL4.9淋洗液2：0.1mol/L盐酸：移取8.33mL盐酸用水定容至1000mL4.10淋洗液3：甲醇：水=10:904.11洗脱液：甲醇：水=80:204.12固相萃取柱：HLB固相萃取柱规格为100mg/3mL或相当者4.13乙酰甲喹标准贮备液：1.0mg/mL：准确称取乙酰甲喹对照品 10.0mg于 10mL棕色容量瓶中用2mL二甲亚砜溶解甲醇定容-20℃密封避光保存有效期三个月4.14乙酰甲喹标准工作液：移取适量乙酰甲喹标准储备液用 80%甲醇溶液稀释成浓度为（0.1-100）μg/mL的乙酰甲喹标准工作液现配现用1DB43/T 1201—20164.15流动相：乙腈：水=20：804.16滤膜：0.45μm有机滤膜5仪器与设备5.1高效液相色谱：配置二极管阵列或紫外检测器5.2分析天平：感量0.01mg和0.001g5.3真空泵5.4恒温水浴锅5.5氮吹仪5.6离心机5.7超声波清洗机5.8饲料粉碎机5.90.42μm分析筛6采样与试样的制备6.1采样按GB/T