ICS65.080DB41G 20河 南 省地方标准DB41/T 1704—2018复混肥料中总氮含量的测定杜马斯燃烧法2018-09-29发布2018-12-29实施河南省质量技术监督局发布DB41/T 1704—2018前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草本标准由河南省石油和化学工业协会提出本标准起草单位：河南心连心化肥有限公司河南心连心化肥检测有限公司本标准主要起草人：崔增涛李红明朱止利赵鸿滨宋仁委冯梦喜张本峰罗彦莉高继光徐严伟庞伟玲宋肖盼尚卫平吴培IDB41/T 1704—2018复混肥料中总氮含量的测定杜马斯燃烧法12范围本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法本标准适用于含铵态氮硝态氮酰胺态氮氰氨态氮等复混肥料中总氮的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 8571复混肥料实验室样品的制备3测定方法3.1原理试样在高温氧气流中燃烧试样中的氮全部转化为氮氧化物所生成的干扰成分被适当的吸收剂去除氮氧化物经过还原炉还原为氮气被热导检测器检测从而得出试样中的总氮含量3.2试剂和材料3.2.1助燃剂及其他材料根据所使用的定氮仪选用下列示例仅供参考可根据需要使用其他物质：a)b)锡箔纸锡囊或类似的样品容器；不含氮的吸附剂如氧化镁3.2.2氮标准样品选用具有氮含量准确数值的与待测试样组成相近的分析纯试剂氯化铵硫酸铵和尿素等3.2.3氧气纯度不低于99.99%3.2.4其他气体根据所使用定氮仪的要求选用纯度不低于 99.99%的二氧化碳氩气或其他气体3.3仪器与设备3.3.13.3.2定氮仪分析天平：感量0.1 mg3.4分析步骤1DB41/T 1704—20183.4.1样品的制备按 GB/T 8571的规定进行3.4.2检验仪器的工作条件3.4.2.13.4.2.23.4.2.33.4.2.4氧化管温度：900℃±10℃还原管温度：600℃±10℃检测器：TCD检测器氧气流速：40 mL/min注：以上仪器工作条件为典型工作参数可根据不同仪器特点作适当调整3.4.3标准曲线的绘制分别称取6个总氮含量为 0 mg25 mg50 mg100 mg200 mg400 mg的氮标准样品置于锡箔纸中用压片器将样品制成片状将已称量的样品置于定氮仪中以总氮含量为横坐标所对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线3.4.4测定称取总氮含量不大于300 mg的样品400 mg800 mg置于锡箔纸中用压片器将样品制成片状液体样品密封于锡囊中或置于具有吸附剂的锡囊中将已称量的样品置于定氮仪中测定样品的峰面积每个样品平行测定三次3.4.5分析结果的表述结果的表示3.4.5.1试样的检测结果为三次测定数值的算术平均值精密至小数点后两位3.4.5.2允许差平行测定的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%_________________________________2