ICS65.080DB41G 20河 南 省地方标准DB41/T 1706—2018复混肥料中钾含量的测定能量色散X射线荧光光谱法2018-09-29发布2018-12-29实施河南省质量技术监督局发布DB41/T 1706—2018前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草本标准由河南省石油和化学工业协会提出本标准起草单位：河南心连心化肥有限公司河南心连心化肥检测有限公司本标准主要起草人：崔增涛陈高峰何军风罗彦莉马海涛王天峰王攀朱止利许福军张红杜利君王银安庞伟玲吴培IDB41/T 1706—2018复混肥料中钾含量的测定能量色散X射线荧光光谱法12范围本标准规定了复混肥料中钾含量能量色散X射线荧光光谱测定方法本标准适用于复混肥料中钾含量的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8571复混肥料实验室样品的制备HG/T 2843试验方法原理化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液标准溶液试剂溶液和指示剂溶液33.1将试样制成特定浓度的水溶液用能量色散X射线荧光分析仪检测溶液中钾的含量3.2试剂和材料3.2.1钾标准贮备液10 g/L（1 L溶液中含有10g氧化钾）：称取28.90 g（精确至 0.0002 g）于 105℃干燥 4h的基准试剂磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于水移入1000mL容量瓶中加入2mL3 mL硝酸用水稀释至刻度混匀3.2.23.2.3样品杯：满足能量色散X射线荧光光谱仪要求薄膜：聚乙烯膜PE聚丙烯膜PP聚酯膜PET或聚酰亚胺膜PI注：本标准中所使用的水在未说明规格时应符合GB/T 6682中的三级水规格；本标准中所使用的试剂溶液在未注明规格和配制方法时均应符合HG/T 2843的规定3.3仪器与设备3.3.1X射线荧光分析仪：a)X射线激发源：能激发出样品中钾元素的特征谱线；b)X射线探测器：对样品中钾元素的特征谱线有较高灵敏度分辨率不超过150eV3.3.2分析天平：感量0.0001 g3.4分析步骤3.4.1样品的制备按 GB/T 8571的规定进行1DB41/T 1706—20183.4.2仪器的工作条件3.4.2.13.4.2.23.4.2.3电压：9.000 kV电流：1000μ A介质：空气或氦气注：以上工作条件为典型工作参数可根据不同仪器特点作适当调整3.4.3标准曲线的绘制用移液管依次吸取钾标准贮备液 0 mL1.0 mL2.0 mL5.0 mL10.0 mL20.0 mL分别置于6个100 mL的容量瓶中用水稀释至刻度混匀分别移取上述6个溶液10 mL于能量色散X射线荧光光谱仪专用样品杯中样品深度不得低于5 mm置于仪器以钾的浓度（以K2O计g/L）为横坐标相应的电信号为纵坐标绘制标准曲线3.4.4钾含量的提取称取含氧化钾约0.1 g0.4 g的试样（准确至0.0002g）置于250mL锥形瓶中加约150mL水加热煮沸30 min冷却定量转移到250mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀干过滤弃去最初的滤液即得待测溶液3.4.5钾含量的测定移取 10.0mL上述溶液于能量色散X射线荧光光谱仪专用样品杯中样品深度不得低于5mm（若样品深度低于5 mm则可适当增加溶液体积）放入仪器开始分析每个样品平行测定三次3.4.6分析结果的表述3.4.6.1分析结果的计算试样中钾含量ω以氧化钾（K2O）质量分数（%）表示按式（1）计算：?1 ???A??0.25 ?100……………………………