ICS67.040X 00DB34安徽省地方标准DB 34/T 2744—2016 基酒中挥发性酚类化合物的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of volatile phenolic compounds in base liquor of Chinese spirits by gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-30发布2017-01-30实施安徽省质量技术监督局发 布 DB34/T 2744—2016前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司安徽古井贡酒股份有限公司本标准起草人：高江婧张大军李安军胡帮超景成魁刘国英何宏魁汤有宏姜利侯素丽周庆伍杨恩贺I DB34/T 2744—2016基酒中挥发性酚类化合物的测定气相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了基酒中挥发性酚类化合物含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法本标准适用于基酒中挥发性酚类物质（12 种参见附录A）含量的测定2原理酒样经处理后采用顶空固相微萃取方式进行吸附萃取经气相色谱分离采用特征选择离子监测扫描模式（SIM）以保留时间和碎片的丰度比定性内标法定量3试剂3.1除另有说明外本标准所用水均为无酚水试剂均为色谱纯3.2无酚水：于水中加入氢氧化钠至pH值为12以上进行蒸馏在碱性溶液中酚形成酚钠不被蒸出3.3无水乙醇3.412种挥发性酚类物质标准品：苯酚4-甲基苯酚3-甲基苯酚4-乙基苯酚3-乙基苯酚愈创木酚4-甲基愈创木酚4-乙基愈创木酚4-丙基愈创木酚4-乙烯基愈创木酚2,4-二叔丁基苯酚2,6-二叔丁基苯酚纯度参见附录B3.5单标储备液：称取上述各种挥发性酚类物质标准品（精确至 0.1mg）分别用无水乙醇配制成 2g/L的单标储备液于4℃冰箱中避光保存有效期为180d3.6混合标准储备液：吸取酚类物质单标储备液各1 mL采用无水乙醇定容至 100 mL棕色容量瓶则混标液中各酚类物质含量为 20 mg/L于 4℃冰箱中避光保存有效期为90 d3.7标准使用液：将混合标准储备液用水和乙醇稀释至酒精度为10％vol 浓度为20μg/L40 μg/L80μg/L200 μg/L400μg/L的标准系列溶液待用3.8酚类物质内标物标准品：2,6-二甲基苯酚纯度参见附录B3.9内标物标准使用液：标准品用无水乙醇稀释定容配制成 80mg/L的储备液于4℃冰箱中保存有效期为 90 d4仪器4.1气相色谱质谱联用仪（GC-MS）：配置EI源4.2带固相微萃取功能模块的自动样品前处理平台或手动固相微萃取装置：配聚丙烯酸酯(PA)萃取头4.320 mL顶空瓶4.4分析天平：感量0.1 mg0.01 g1