ICS71.040.50DB13G 04河北省地方标准DB13/T 2499.3—2017液态混合物的测定方法第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）2017-05-17发布2017-08-01实施河北省质量技术监督局发布 DB13/T 2499.3—2017前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。DB13/T 2499-2017《液态混合物的测定方法》分为三个部分：——第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）；——第2部分：总硫和总氯同步测定（离子色谱法）；——第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）。本标准为DB13/T 2499-2017的第3部分。本标准由廊坊市质量技术监督局提出。本标准起草单位：新奥科技发展有限公司、河北省计量监督检测院廊坊分院。本标准主要起草人：张彩凌、苗桂珍、王跃、杨瑛、高申、樊文娟、李景。I DB13/T 2499.3—2017液态混合物的测定方法第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）1范围本标准规定了液态混合物的测定方法第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）的术语和定义、原理、试剂、溶液制备、仪器和材料、试验步骤、结果计算、重复性。本标准适用于除低沸点或者挥发性、半挥发性液态混合物外的总磷测定。当试样质量为5g、定容体积为100mL时，本部分的方法检出限为0.2mg/kg。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义以下术语和定义适用于本文件。3.1总磷总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。4原理试样中的磷在坩埚中经高温灼烧生成五氧化二磷，与热盐酸反应生成磷酸，后用碱调节pH值转化为磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。用分光光度计在波长700nm下测定其吸光度，与标准曲线相比计算磷含量。5试剂5.1总则本标准所用以下试剂，纯度应为分析纯：a)b)c)d)硫酸，ρ =1.84g/mL；氢氧化钾；磷酸二氢钾；抗坏血酸；1