ICS77.100DB13H 11河北省地方标准DB13/T 2473—2017五氧化二钒砷含量测定原子荧光光度法Determination of Arsenic Content in Vanadium Pentoxide — the AFS Method2017-03-29发布2017-06-01实施河北省质量技术监督局发布 DB13/T 2473—2017前言本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由承德市质量技术监督局提出。本标准起草单位：承德出入境检验检疫局。本标准起草人：杨亚君、纪欣欣、丁磊、陈桂荣。I DB13/T 2473—2017五氧化二钒砷含量测定原子荧光光度法12范围本标准规定了原子荧光光度法测定五氧化二钒中砷含量的方法。本标准适用于五氧化二钒中砷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0001%～0.5%。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682YB/T 5304分析实验室用水规格和试验方法五氧化二钒3原理样品经硫酸溶解，在酸性介质中，用抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽杂质，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光度计上测量其荧光强度。4试剂或材料除特别注明外，本方法所用试剂均为分析纯试剂。试验用水符合GB/T 6682要求的二级以上的水。4.14.24.34.44.5硫酸，优级纯。硫酸溶液（1+1）。盐酸，优级纯。盐酸溶液（5+95）。硫脲-抗坏血酸混合溶液：分别称取5.0 g硫脲和5.0g抗坏血酸，用水溶解后，稀释至100mL，混匀，现用现配。4.6氢氧化钠溶液（5 g/L）。4.7硼氢化钾-氢氧化钠溶液（20 g/L）：称取20.0g硼氢化钾溶解于1000 mL氢氧化钠溶液（4.6）中，混匀，现用现配。4.8砷标准溶液（1 000 mg/L）：市售有证标准溶液。1