D B 12天津 市 地 方 标准植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镜、钾、钠、钙、镁的测定电感耒禹合等离子体质谱法lead,cadmium,chromium,arsenic,iron,manganese,copper,zinc,nickel,potassium,natrium,calcium,magnesium contents in plant-derived agricultural products—Inductivelycoupled plasma mass spectrometric2018- 12-26 发布2019-02-01实施本标准依据GB/T 1.1-2009《标 准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。本标准主要起草人：刘烨潼、陈秋生、张强、殷萍、秦旭、张玮、孟兆芳、张玺。植物源性农产品中铅、镉 、络、神、铁、猛、铜、锌、镇、钟、纳、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法本标准规定了植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)测定方法。本标准适用于蔬菜、水果等植物性农产品中铅、镉 、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁含量的测定。试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸/氧化剂湿法消解处理，处理后的溶液用超纯水水稀释定容，直接进行ICP-MS测定。3 . 3 过氧化氢（30%，质量浓度）：优级纯。3 . 4 硝 酸 （2+98):取 20mL硝 酸 （4.1)慢慢加入980mL超纯水中。3.5 内标溶液（6Li，Sc，Ge，Y ，In，Tb，Bi):10mg/L。3 . 6 内标溶液（6Li，Sc，Ge，Y ，In，Tb，Bi) 1mg/L: 分取内标储备溶液5m L于 50mL容量瓶中，用硝 酸 （4.3)稀释至刻度，此溶液浓度为1mg/L。3.8 多元素标准储备溶液：K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为 1000网/mL;Pb、Cd、Cr、As、Mn、Cu、Zn、Ni 浓度为 10pg/mL。多元素标准工作溶液：分取标准储备液（4.6)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中K、Na、Ca、Mg、F e浓度为100pg/mL;Pb、Cd、Cr、As、Se、Mn、Cu、Zn、N i浓度为1^g/mL。现用现配。4 . 4 微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能。4 . 5 控温电加热器。水果、蔬菜等水分含量高的样品，取可食部分，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于洁净容器中，0°C ?4°C 保存备用。按表1规定称取试样于50mL玻璃消煮管中，加 入硝酸（4.1)10mL?15mL，置于电热板上加热消解。若消解液仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补 加硝酸（4.1) 5 mL?10mL，继续消解。如此反复几次，至消化液呈淡黄色或无色。开盖赶酸至0.5 mL?1mL，取下放冷，将消解液移入25mL (或50mL)容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。水果、蔬菜、粮食、食用菌按表1规定称取试样于消解罐中，加入硝酸5mL?8mL，过氧化氢1mL?2mL(对粮谷、植物性食品干制品和其他高糖高脂类样品，应先在中温电热板上预加热5分钟），盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中。根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的分析条件，至消解完全。酸剩余量可根据试液定容后酸度（酸度应控制在5% ( V/V ) 左右）而定。若定容后酸度超过1 0 % ( V/V) ，可将消解罐放在控 温电加热器上（温度控制在120C± 5 C ) 驱除部分硝酸，以下按6.2.1操作。分取0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL多元素标准工作溶液（4.8)分别置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表2。混合标准溶液中各元素浓度N10.00.00.00.00.00.00.00.00.00.00.00.00.0N21.01.01.01.0100.01.01.01.01