ICS65.120B20D B 12天 津市 地方 标 准饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of calcium, copper, iron,magnesium，mmanganese, potassium,natrium, zinc contents in Animalfeeding stuffs—Inductively coupled plasma massspectrometry2018- 12-26 发布2019-02-01实施 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定电感耦合等离子体质谱法本标准规定了饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS)测下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。GB/T 20195动物饲料试样的制备试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸/ 氧化剂湿法消解处理，处理后的溶液用超纯水稀释定容，直接进行 ICP-MS测定。4 . 1 实验用水指标满足 GB/T 6682 —级标准。4 . 2 硝 酸 （70%，质量浓度）：优级纯。4 . 4 硝 酸 （2+98，体积比）：取 20mL硝 酸 （4.2)慢慢加入980 mL超纯水中。4.5内标溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi): 10网/mL。4 . 6 内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi) 1叫/mL:分取内标储备溶液5 mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（ 4.4)稀释至刻度，此溶液浓度为1 pg/mL。4.7调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co):10网/L。4 . 8 多兀素标准储备溶液： K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为1000 pg/mL; Mn、Cu、Zn浓度为10pg/mL。4 . 9 多元素标准工作溶液：分取标准储备液（ 4.8) 10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为100 pg/mL;Mn、Cu、Zn浓度为1pg/mL。现用5 . 1 电感耦合等离子体质谱仪5.2电子天平：感 量O.lmg。5.3电子天平：感 量O.Olg。5 . 4 微波消解仪。5 . 5 控温电加热器。5 . 6 电热板。5 . 8 样品粉碎设备。5 . 9 超纯水仪。6 . 1 试样制备与保存按照GB/T 20195的规定执行。6 . 2 试样消解按表1规定称取试样（精确至 O.OOlg ) 于50 mL玻璃消煮管中，加 入硝酸（4.1)10mL?15mL, 置于电热板上加热消解。若消解液仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补 加硝酸（4.1) 5 mL?10mL，继续消解。如此反复几次，至消化液呈淡黄色或无色。开盖赶酸至 O.5mL?1mL，取下冷却至室温，将消解液移入25mL(或50mL) 容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。按表1规定称取试样（精确至0.001g) 于消解罐中，加入硝酸5mL?8mL，过氧化氢2mL。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕，待消解罐冷却后打开，消化液呈物色或淡黄色，将消解罐放在控温电加热器上（温度控制在120° C ±5°C ) 加热赶酸至近干，取下冷却至室温，将消解液移入25mL (或50mL)容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同分取0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL多元素标准工作溶液（ 4.8)分别置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（ 4.3)稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表2。表2混合标准溶液中各元素浓度100.01.0100.0100.0100.0100.0按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件参见附录A; 当仪器各项指标达到测定要求，编辑测定方法、选择相关消除干扰方法，引入内标，观测内标灵敏度、脉冲与模拟模式的线性拟合，符合要求后，将标准系列引入仪器。进行相关数据处理，绘制标准曲线、计算回归方程。相同条件下，将试剂空白、样品溶液分别引入仪器进行测定，在线加入内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据待