D B 1 2Determination of Phosphorusoxychloride in air of workplace byion chromatography2 0 1 8 - 0 6 - 0 7发布 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其 最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ1 5 9 工作场所空气中有害物质监测的采样规范工作场所空气中的三氯氧磷在碳酸钠和碳酸氢钠溶液中水解，生成磷酸与氯化氢。以碳酸钠和碳酸氢钠溶液做吸收液，用多孔玻板吸收管采集空气中三氯氧磷，吸收液用一次性针筒式微孔滤膜过滤器过滤后直接进样，经1〇叩acAS 14A阴离子色谱柱分离，电导检测器检测三氯氧磷水解液中的氯离子浓度，3.3.2吸收液（流动相）：称 取1.908g碳酸钠和1.428g碳酸氢钠溶于100m L水中，置冰箱内备用。临用前，取 出10mL，用水稀释至1L。3.3.3标准溶液：称取0.2044g氯化钾(于110°C干燥2h)，溶于水，定量转移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此 溶液为100|Jg/mL标准贮备液。临用前，用吸收液稀释至氯离子浓度为10.0|j g/mL的标3.4.1短时间采样:在采样点，用一只装有10.0mL 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min流量采集15min3.4.2长时间采样：在采样点用装有10.0m L吸收液的多孔玻板吸收管，以 0.5L/min流量采集空气样品 2h。3.4.3采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在室温下样品可保存7d。3.5.1对照试验：将一只装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集3.5.2标准曲线的绘制：取 5 只具塞刻度试管，分别加入0.0mL?4.0mL氯离子标准溶液，各加吸收液至 10.0mL，配 成0.0pg/mL?4.00pg/m L氯离子标准系列。参照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态，进样25^L，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的氯离子浓度(|ag/mL)绘制标准曲线。3.5.3样品处理及测定：用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次，用一次性针筒式微孔滤膜过滤器过滤至10mL具塞刻度试管中，补充吸收液至刻度，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得氯离子的浓度（Mg/mL) 。X3.6.2按 式 （2 ) 计算空气中三氯氧磷的浓度:c 一测得样品溶液中氯离子的浓度，Mg/mL;V0— 标准采样体积，L。仪器操作参考条件及说明A. 1 仪器操作参考条件：色谱柱：IonpacAS14A 阴离子色谱柱和Ionpac AG14A阴离子保护柱，或同类型的阴离子分离柱和阴离子保护柱。流动相流量：1.5mL/min。A. 2 流 动 相 （吸收液）可用氢氧根体系代替。A. 4 本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度（以采集15.0L空气样品计)、相对标准偏差、采样效率、加标回收率等方法性能指标见表A.1。( p g/mL)