D B 1 2天津 市地 方工作场所空气中砷化氢的测定原子荧光法Methodfordetermination of Arsine in theair ofworkplacebyatomicfluorescencespectrometry2 0 1 8 - 0 6 - 0 7发布本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其 最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ1 5 9 工作场所空气中有害物质监测的采样规范工作场所空气中的砷化氢用次溴酸钠溶液采集，用原子荧光光谱法测定被原子化的砷基态原子发射的荧光强度，以荧光强度值对应砷化氢的浓度绘制标准曲线，通过测量样品的荧光强度值再将其换算为空气中砷化氢的浓度。3 . 2 仪器3.3.1实验用水为去离子水；其他试剂均为优级纯。3.3.5吸收液：取30mL饱和溴水，加 30mL水和20mL氢氧化钠溶液，摇匀，置于冰箱内保存。3.3.6硫脲-抗坏血酸溶液：分 别称取10g硫脲和抗坏血酸溶于100m L水中，于冰箱内保存。3.3.7盐酸溶液，5%: 50mL盐酸用水稀释至1000mL。3.3.8盐酸羟胺溶液，150g/L:15g 盐酸羟胺溶于100mL水中。3.3.9还原剂：硼氢化钾溶液：称 取1.0g氢氧化钠，加入水中，待完全溶解后，再 加入4g 硼氢化钾，溶解后摇匀，并稀释至200mL，现用现配。3.3.10标准溶液：称取0.1268g三氧化二砷（优级纯，在 105°C 干燥2h)，用 10mL氢氧化钠溶液溶解，用硫酸溶液中和；用水定量转移入1〇〇〇m L容量瓶中稀释至刻度。此溶液为0.10mg/m L标准贮备液，置于冰箱内保存。临用前，用盐酸溶液稀释成25pg/L砷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。3.4.1在采样点，用1只装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以 1.0L/min流 量采集15min空气样品。当吸收液开始褪色时应立即停止采样。3.4.2采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁的容器中运输和保存。在4C 冰箱内样品至少可保存5天。3.5.1对照试验：将装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气3.5.2标准曲线的配制和测定：取6 只 25mL具塞刻度试管，分别加入0.0mL?8.0mL砷标准溶液，分别加入5.0mL吸收液和0.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀至黄色褪去，再加入2.0mL硫脲-抗坏血酸溶液，用盐酸溶液定容至刻度，配成0.0^g/L?8.0pg/L 砷标准系列。参照仪器操作条件，将还原剂加入还原剂瓶，将原子荧光光度计调节至最佳测定条件，分别测定标准系列，以荧光强度对相应的砷浓度(pg/L)3.5.3样品处理及测定：用采过样的吸收液洗涤进气管的内壁3 次后，将吸收液移入25m L比色管中，加入0.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀至黄色褪去，再 加入2mL硫脲-抗坏血酸溶液，用 5%的盐酸溶液定容至25mL，摇匀供测定。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品荧光强度值减去样品空白对照的荧光强度值后，由标准曲线得砷的浓度（pg/L ) 。3 . 6 计算3.6.1 按 GBZ 159的要求，将采样体积换算成标准采样体积，具 体见（1) 式。P293V式中：C一空气中砷化氢的浓度，mg/m3;25 —样品定容的体积，mL;c 一测得样品溶液中砷的浓度，pg/L;— 标准米样体积，L;1.04— 砷与砷化氢之间的换算系数。A. 1 仪器操作参考条件：仪器操作条件原子化器高度：8mm;原子化器温度：1050°C; 载 气 （Ar) 流量:400mL/min;屏蔽气流量：1000mL/min。A. 2 本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度（以采集15.0L空气样品计)、相对标准偏差、采样效率、加标回收率等方法性能指标见表A.1。