文本描述
QB 2154—1995中华人民共和国轻工行业标准食品添加剂茶多酚Food additive Tea polyphenolsQB 2154—19951主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂茶多酚的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以茶叶(Camellia Sinensis.L)为原料,经提取而成的以儿茶素为主体的多酚类化合物,在食品工业中作为抗氧化剂。2引用标准GB 8304茶水分测定GB 8306茶总灰分测定GB 8450食品添加剂中砷的测定方法GB 8451食品添加剂中重金属限量试验法3产品分类以形态分为粉状、膏状。4技术要求4.1性状淡黄至淡茶色或茶褐色的粉剂或浸膏,味涩,溶于乙醇和乙酸乙酯,在碱性条件下和遇铁质时易变色,有吸湿性。4.2理化指标:见表1。表1指标项目粉状浸膏TP-Ⅳ20TP-Ⅰ90TP-Ⅱ60TP-Ⅲ30茶多酚含量,%水分,%≥≤≤6.06.06.040.02.0总灰分,%砷,%0.32.02.0≤0.00020.00020.0010—0.00020.0010—0.00020.0010—重金属(以铅计),% ≤0.0010咖啡碱,%≤4.05试验方法本标准所用试剂,除特殊规定外,均为分析纯:水为蒸馏水或相应纯度的水。5.1鉴别取本品配成 1%的水溶液。滴加一滴香荚兰素盐酸溶液(1g香荚兰素溶于100mL浓盐酸中,用时现配),呈樱红色。中国轻工总会 1995-10-24批准1996-06-01实施 QB 2154—19955.2茶多酚含量5.2.1原理多酚类物质能与亚铁离子生成紫蓝色络合物。用分光光度法测定其含量。虽然各种儿茶素的呈色度不同,但茶多酚中的儿茶素组成范围大致相同,在此范围内,对吸光度的影响不大,故用一条标准曲线即可。此标准曲线与(-)表没食子儿茶素没食子酸酯的标准曲线一致,但因(-)表没食子儿茶素没食子酸酯不易得到,故用没食子酸乙酯。因 10mg 没食子酸乙酯的吸光度与 15mg(-)表没食子儿茶素没食子酸酯的吸光度相等,故规定从没食子酸乙酯的标准曲线得到的量乘以1.5作为茶多酚的换算系数。注:“(-)表”——表示“左旋顺式”。5.2.2试剂与溶液5.2.2.1酒石酸铁溶液称取硫酸亚铁(GB 664)1.0g,酒石酸钾钠(GB 1288)5.0g,加水溶解并定容至1L,此液可稳定10天。5.2.2.2pH7.5的磷酸缓冲液a液1/15mol/L的磷酸氢二钠溶液:称取磷酸氢二钠(GB1263)23.877g,加水溶解并稀释至1L。b液1/15mol/L的磷酸二氢钾溶液:称取经110℃烘干2h的磷酸二氢钾(GB1274)9.078g,加水溶解至 1L。取a液85mL和b液15mL混匀,即得pH7.5的缓冲液。5.2.2.3标准溶液的配制精确称取没食子酸乙酯(100℃烘干燥 1h)250mg,溶于 100mL 水中作为母液,分别吸取母液2,4,6,8,10mL于10mL容量瓶中,用不定容配制成100mL中含没食子酸乙酯50,100,150,200,250mg 五种不同浓度的标准溶液。5.2.3仪器分光光度计。5.2.4测定步骤5.2.4.1标准工作曲线的制作准确吸取的不同浓度的没食子酸乙酯标准溶液 1mL和酒石酸铁试剂5mL,置于一系列25mL的容量瓶中,用pH7.5的缓冲液定容。用水代替没食子酸乙酯作为对照,用 1 ㎝的比色杯,在 540nm 处测定吸光度(A)。所测的吸光度与对应的没食子酸乙酯浓度绘制成标准工作曲线。5.2.4.2供试液的制备与测定制备:精确称取TP-Ⅳ浸膏试样200mg;TP-Ⅰ,TP-Ⅱ,TP-Ⅲ试样100mg样品,置于100mL烧杯中,加20~30mL90℃以上的沸水溶解,冷却,移入100mL容量瓶中,定容、过滤,弃去最初的滤液约 20mL,所剩滤液为供试液。测定:准确吸取供试液 1mL,置 25mL 容量瓶中,加酒石酸铁溶液 5mL,充分混匀,用 pH7.5 的磷酸缓冲液定容。以试剂空白液作参比,于 540nm 处测定吸光度(A)。5.2.4.3结果计算根据标准工作曲线,求出相当于试样吸光度的没食子酸乙酯相应含量,按式(1)求出茶多酚含量:100茶多酚(%)=E×1.5×……………………………………(1)中国轻工总会 1995-10-24批准1996-06-01实施 QB 2154—1995m×(1-G)式中:m——试样质量,mg;G——试样水分,%;浸膏样 G=0;E——根据试样测得的吸光度(A),从标准曲线上查得的没食子酸乙酯相应含量,mg/100mL;1.5——茶多酚的换算系数。平行结果之差不得大于 0.2%,结果精确至小数点后两位。5.3咖啡碱5.3.1原理咖啡碱易溶于水,除去茶多酚等干扰物质后,用特定波长测定其含量。5.3.2仪器紫外可见光分光光度计。5.3.3测定步骤5.3.3.1供试液的制备与测定制备:同5.2.4.2。测定:准确吸取供试液 20mL,置于 100mL 容量瓶中,加入 0.01mol/L 盐酸溶液 10mL 和饱和碱式乙酸铅溶液 1mL,用水准确稀释至刻度,充分混匀,静置澄清过滤。准确吸取滤液25mL于50mL容量瓶中,加入3mol/L硫酸溶液8滴,加水定容,混匀,静置澄清过滤。弃去最初滤液,用 10mm石英比色杯,以试剂空白作参比,在波长274nm处测定其吸光度(A)。5.3.3.2咖啡碱标准曲线制作咖啡碱标准溶液配制:准确称取咖啡碱(纯度不低于99%)100mg,溶于100mL水中作为母液。准确吸取5mL,加水至100mL,作为标准液(含咖啡碱0.05mg/mL)。绘制咖啡碱标准曲线:分别吸取0,0.5,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL咖啡碱标准溶液(0.05mg/mL)于一组 100mL容量瓶中,各加入0.01mol/L的盐酸溶液 4mL,用水稀释至刻度,混匀,用 10mm 石英比色杯,以试剂空白作参比,在 274nm 波长处,分别测定其吸光度,所测的吸光度与对应咖啡碱浓度绘制成标准曲线。5.3.3.3结果计