QB 2078—1995中华人民共和国行业标准食品添加剂甘草抗氧物QB 2078—19951主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂甘草抗氧物的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于甘草（RadixGlycyrrhizae）的根经物理方法用有机溶剂提取精制所得的甘草抗氧物，在食品工业中作为油脂抗氧化剂，不得检出合成抗氧剂。2引用标准GB 617化学试剂熔点范围测定通用方法GB 8450食品添加剂中砷的测定方法GB 8451食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3．1外观：本品为棕色或棕褐色粉末。3．2气味：略有甘草的特殊气味。3．3理化指标见表1。表1项目指标含量（二氯甲烷提取物） %≥≥63.027.0总黄酮含量%熔距℃%70～905.0干燥失重≤≤≤≥砷（As）%0.00030.00118重金属（以Pb计）AOM值（添加量0.02%）h4试验方法%试验中所用试剂和仪器设备除特别注明外，均采用分析纯试剂，蒸馏水或去离子水及实验室常用仪器设备，溶液为水溶液。4．1鉴别试验4．1．1试剂和溶液a. 乙醇（GB 679）；b. 二氯甲烷（HG 12－609）；c. 三氯化铁（HG 3－1085）试液：1%乙醇溶液；d. 重氮化试液；甲液：对硝基苯胺（HGB3472）0.5g溶于5ml浓盐酸中，加水稀释至50ml。乙液：亚硝酸钠（GB 633）5g溶于50ml水中。本试剂须在临用时，取等量甲、乙两液在冰水浴中混合后供使用。中国轻工业会 1995－03－27批准1996－01－01实施 QB 2078—1995e. 碳酸钠试液：取碳酸氢钠（GB 640）3g，溶于100ml水中。4．1．2鉴别方法4．1．2．1取本品0.5g，溶于100ml乙醇中。a. 取试液1ml，加1%三氯化铁试液2～3滴，应产生绿蓝色或紫色沉淀。b.取试液2～3ml，加等量碳酸钠试液，置水浴中煮沸3min，冷却后加新配制的重氮化试液1～3滴，应显浑浊深红色。4．1．2．2取本品1g，每次用二氯甲烷20ml回流10min，过滤，挥去二氯甲烷，浓缩物用50%乙醇20ml溶解过滤，收集滤液，吸取上述滤液1ml于试管中，滴加三氯化铁试液1～2滴，溶液应显褐色。4．2含量测定4．2．1原理甘草抗氧物中抗氧化成分易被二氯甲烷提取出来，在回流提取后，称量测定。4．2．2试验程序称取研细的甘草抗氧物样品1g（精确至0.0001g），放入50ml圆底烧瓶中，每次加二氯甲烷 20ml，回流 15min，提取液于 30～35℃条件下，滤入已恒重的烧杯中，共回流5次，然后用二氧甲烷30ml洗涤滤纸数次，洗涤液并入烧杯中，置水浴上蒸干，105℃干燥至恒重，称重。4．2．3计算抗氧物的百分含量X按（1）式计算。WX=×100 ……………………………………（1）m式中：W——提纯后甘草抗氧物质量，g；m——样品的质量，g。4．2．4结果的允许差试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准，保留两位小数。两次平行测定结果之差不大于 0.1%。4．3总黄酮含量测定4．3．1原理黄酮类化合物分子结构中具有C3、C5位羟基或邻苯二羟基时可与铝盐等金属盐试剂生成有色络合物，在波长 510nm处有最大吸收值。4．3．2试剂溶液和仪器a. 芦丁标准品；b. 乙醇（GB 679）：60%，30%；c. 硝酸铝（HG 3－928）：10%；d. 氢氧化钠（GB 629）：1mol/L；e. 亚硝酸钠（GB 633）：5%；f. 分光光度计。4．3．3试验程序标准液的制备：称取芦丁标准品 20mg（精确到 0.1mg），以 60%乙醇溶解于100ml容量瓶中，并稀释至刻度，取此液20ml于50ml容量瓶中，加60%乙醇溶液5ml，以蒸馏水稀释至刻度，即得标准液（1ml标准液约含0.08mg芦丁标准品）。样品液的制备：称取样品约20mg（精确至0.1mg），以60%乙醇25ml热溶于50ml容量瓶中，冷却，以蒸馏水稀释至刻度，即得样品液。中国轻工业会 1995－03－27批准1996－01－01实施 QB 2078—1995分别取上述两液各5ml于10ml容量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，静置6min，加10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，静置6min，加入1mol/L氢氧化钠溶液 4mL，摇匀，用 30%乙醇定容，静置 15min，用 1cm 比色皿，在波长 510nm处测吸光度。4．3．4计算样品中总黄酮含量X1按（2）式计算。0.04A1/A2X1=×100 …………………………………………（2）m1·K式中：A1——样品的吸光度；A2——标准品的吸光度；m1——样品的质量，mg；0.04——标准品中黄酮含量，mg/ml。4．3．5结果的允许差试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准，保留两位小数。两次平行测定结果之差不得超过 0.2%。4．4熔距的测定按GB 617测定。4．5干燥失重的测定4．5．1试验程序精密称取样品2g（精确至0.0002g），置于烘箱中，在110℃烘至恒重。4．5．2计算干燥失重的百分含量X2按式（3）计算。M1－M2X2=×100 ………………………………（3）M式中：M1——烘干前称量瓶和样品的质量，g；M2——烘干后称量瓶和样品的质量，g；M——样品的质量，g。4．5．3结果的允许差试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准，保留两位小数。两次平行测定结果之差不大于 0.1%。4．6砷的测定按GB 8450中的“砷斑法”测定。4．7重金属的测定按GB 8451测定。4．8AOM值的测定4．8．1原理AOM值是指在严格控制的测试条件下，向油样中充气，使过氧化值达到 100（以毫克当量碘/每公斤油样计）时所需要的时间，作为油脂样品阻滞自动氧化的指数。4．8．2仪器AOM值测定仪。4．8．3试验程序中国轻工业会 1995－03－27批准1996－01－01实施 QB 2078—1995把置有 20ml 精