中华人民共和国化工行业标准氧乐果乳油发布实施国家石油和化学工业局发布 备案号前言本标准是在化工行业标准氧乐果乳油的基础上结合国内生产实际修订而成的本标准与的主要差异增加了前言对乳液稳定性的稀释倍数从倍调整为倍氧乐果含量的测定保留了薄层溴化法作为仲裁法增加了高效液相色谱法该法等效采用国际农药分析合作理事会增加了鉴别试验方法明确了极限数值的处理采用修约值比较法取消检验规则一章将其主要内容抽样和检验规则分别放入试验方法一章的开头和结尾本标准自实施之日起同时代替本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由沈阳化工研究院归口本标准负责起草单位上海市农药研究所本标准参加起草单位山东农药工业股份有限公司重庆农药化工集团有限公司河北新兴化工有限责任公司本标准主要起草人陈忠敏张丕龙滕军段儒华周文君王永兰龚洪岗叶文炳本标准于 年月首次发布本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释 中华人民共和国化工行业标准氧乐果乳油代替氧乐果的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称数字代号化学名称结构式二甲基甲基氨基甲酰甲基硫代磷酸酯实验式相对分子质量生物活性杀虫按年国际相对原子质量沸点分解蒸气压溶解度易溶于水丙酮氯仿甲醇乙醇正丁醇和烃类微溶于乙醚几乎不溶于石油醚稳定性在中性偏酸性介质中较稳定在高温或碱性中能较快水解在时半衰期时时时范围本标准规定了氧乐果乳油的要求试验方法及标志标签包装贮运本标准适用于由符合标准的氧乐果原药与适当的乳化剂溶剂配制而成的氧乐果乳油引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法农药乳剂稳定性测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法乳油农药包装国家石油和化学工业局批准实施 要求外观稳定的均相液体无明显的悬浮物及沉淀物氧乐果乳油控制项目指标应符合表要求氧乐果乳油控制项目指标表项目指标氧乐果含量水分酸度以计乳液稳定性稀释低温稳定性倍合格合格合格热贮稳定性注低温稳定性热贮稳定性试验正常生产时每六个月至少进行一次试验方法抽样按照中的乳剂和液体状态的采样方式进行用随机数表法确定抽样包装件最终抽样量应不少于鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与氧乐果含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样的某一色谱峰的保留时间与标样溶液的氧乐果的保留时间其相对差值应在 以内薄层层析法试样溶液经展开得到的主斑点与对照的标样溶液的氧乐果斑点其值应一致氧乐果含量的测定薄层溴化法仲裁法方法提要采用硅胶薄层板以氯仿正己烷和冰乙酸混合溶液为展开溶液将氧乐果从试样中分离出来以氯化钯为显色剂用溴化法测定试剂和溶液硅胶无水乙醇硫酸溶液盐酸溶液碘化钾溶液展开溶液硫酸水盐 酸水氯仿正己烷冰乙酸溴酸钾溴化钾溶液称取溴酸钾氯化钯显色液称取氯化钯和溴化钾溶于少量水中并稀释到摇匀用盐酸溶解用水稀释至硫代硫酸钠标准滴定溶液按中的配制和标定淀粉指示液 称取可溶性淀粉加水调匀搅拌下将其慢慢倒入沸水中微沸冷却取上层清液备用使用期为两周仪器设备层析缸玻璃板玻璃喷雾器碘量瓶微量注射器容量瓶经重新校正过移液管恒温水浴测定步骤硅胶板的制备采用平铺法涂制每块板约用取出放入干燥器中备用测定步骤硅胶放置水平处风干后在烘箱中烘左右称取含氧乐果约精确至的试样于容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀准确吸取试样溶液在一块已活化好的硅胶板上距底边处将试样溶宽的硅胶以防止展开溶液沿边缘扩散在距薄层板的顶宽的硅胶此带作为展开溶液的上限将点样的薄层板直立于充满展开溶液的饱和蒸汽的层析缸中板浸入展开溶液的深度为 当展开溶液上升到预先划好的上限将板从层析缸中取出放入通风柜中在红外灯下干燥使溶剂挥发至干用氯化钯喷雾显色将左右的氧乐果黄色谱带全部移入碘量瓶中用 水冲洗瓶壁盐酸或塞紧瓶塞摇匀用少量取出碘量瓶加入碘化钾溶液 放置淀粉指示液两侧各液点成细直线把薄层板的两边各刮去处平行于顶边刮去边值为准确加入溴酸钾溴化钾溶液及硫酸水液封瓶 口于的恒温水浴中放置用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色加入的蓝色消失即为终点继续滴定至溶液中同时做空白试验计算以质量分数表示的试样中氧乐果的含量按式计算式中空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度试样的质量与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的氧乐果的质量注用硫酸酸化时必须预温至