中华人民共和国化工行业标准噻嗪酮乳油发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准噻嗪酮乳油主题内容与适用范围本标准规定了噻嗪酮乳油的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于由噻嗪酮原药与适宜的乳化剂溶剂和助溶剂配制成的噻嗪酮乳油有效成分噻嗪酮化学名称结构式特丁基亚氨基异丙基苯基四氢噻二嗪酮分子式相对分子量按年国际相对原子质量引用标准农药水分测定方法农药乳剂稳定性测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则乳油农药包装技术要求外观黄棕色至红棕色液体无明显可见的沉淀物噻嗪酮乳油应符合下列指标要求项目指标噻嗪酮含量酸度以或碱度以水分计计乳液稳定性稀释低温稳定性倍合格合格合格热贮稳定性注至少半年检验一次中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法外观的测定目视噻嗪酮含量的测定方法提要试样用甲苯溶解以正二十三烷为内标物使用为填充物的不锈钢柱和火焰离子化检测器对噻嗪酮进行气相色谱分离和测定试剂和溶液甲苯内标物正二十三烷不应含有干扰分析的杂质邻苯二甲酸二环已酯不应含有干扰分析的杂质固定液载体目噻嗪酮标样已知含量大于内标溶液称取正二十三烷于容量瓶中用甲苯溶解并稀释至 刻度摇匀仪器气相色谱仪具有火焰离子化检测器记录器满标量程微量进样器或色谱微处理机色谱柱长 不锈钢柱填充物为色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取溶解后按固定液的配比加入确定量约内径置于标准口的圆底烧瓶中加入足够量的甲苯使全部的载体并且正好被固定液溶液所浸没用旋转蒸发器进行涂渍在减压下启动旋转蒸发器用水浴加热直至溶剂蒸发近干时再置于的烘箱中干燥取出后冷却过筛色谱柱的填充将洗净烘干的不锈钢柱的入口端接一小漏斗出口端塞入适量的玻璃棉经硅烷化处理并裹以纱布后通过橡皮管与真空泵相连启动真空泵从漏斗处分批加入柱填充物同时不断轻敲柱管使填充物均匀紧密地填满色谱柱后停真空泵在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧使填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室连接好出口端暂不接检测器以大约的流速通入氮气分阶段升温至并在此温度下至少老化降温后将柱出口端与检测器连接好气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载气氮气氢气柱前压空气 保留时间噻嗪酮约正二十三烷约邻苯二甲酸二环己酯约上述操作条件系典型操作参数在采用本标准时可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的制备称取噻嗪酮标样约试样摇匀后待测试样溶液的制备称取试样约 精确至精确至于带塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液溶解置于具塞小玻璃瓶内用移液管准确加入内标溶液溶解试样摇匀后待测测定 在规定的色谱操作条件下待仪器稳定后注入数针标样溶液直至相邻两针的峰高比基本稳定时按下列顺序进行分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液用微量进样器每次注入适量的待测溶液两针标样溶液及其试样溶液的色谱图上噻嗪酮与内标物的峰高峰面积比之差除以其平均值应不大于结果计算否则需要重复进样分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液的峰高峰面积比试样中噻嗪酮质量百分含量按式计算式中试样溶液中噻嗪酮与内标物峰高峰面积比的平均值标样溶液中噻嗪酮与内标物峰高峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样的质量百分含量允许差两次平行测定的绝对差值应不大于酸碱度的测定试剂和溶液氢氧化钠盐酸标准滴定溶液标准滴定溶液乙醇溶液乙醇溶液甲基红溴甲酚绿无水乙醇混合指示液取测定步骤甲基红和置于溴甲酚绿混合均匀称取试样精确至锥形瓶中加入无水乙醇滴加混合指示液滴用需用的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅绿色为终点同时做一空白测定若试液呈碱性的盐酸标准滴定溶液滴定至黄色为终点同时也做一空白测定游离酸的质量百分含量按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积称样量与量氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质游离碱的质量百分含量按式计算式中盐酸标准滴定溶液的实际浓度滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积