中华人民共和国化工行业标准三唑磷乳油发布实施中华人民共和国化学工业部发布 前言本标准所确定的产品质量控制项目参考了联合国粮农组织本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口农药乳油规格编写指南本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草湖北沙隆达股份有限公司浙江仙居农药厂参加起草本标准主要起草人姜敏怡李秀杰胡晓明 中华人民共和国化工行业标准三唑磷乳油该产品有效成分三唑磷的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称数字代号化学名称二乙基苯基三唑基硫代磷酸酯结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量计生物活性具有杀虫杀螨的性能熔点蒸气压溶解度可溶于大多数有机溶剂稳定性在碱性条件下不稳定在微酸性介质中较稳定易水解样品和标样应在最好是在以下保存范围本标准规定了三唑磷乳油的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用由符合标准的三唑磷原药或苯油与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的三唑磷乳油引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药水分测定方法农药乳剂稳定性测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则乳油农药包装农药乳油产品标准编写规范中华人民共和国化学工业部批准实施 要求外观应是稳定的均相液体三唑磷乳油应符合表要求表三唑磷乳油控制项目指标项目指标三唑磷含量水分酸度以计乳液稳定性稀释低温稳定性倍合格合格合格合格合格合格热贮稳定性注低温热贮稳定性试验至少每三个月做一次试验方法抽样按照中乳液和液体状态的采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量一般应不少于鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与三唑磷含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液主峰的保留时间与标样溶液三唑磷色谱峰的保留时间其相对差值应在 以内薄层色谱法试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其 值应一致展开条件流动相苯丙酮三唑磷含量的测定方法提要固定相硅胶试样用丙酮溶解以邻苯二甲酸双环己酯为内标物使用为填充物的玻璃柱和 检测器对试样中的三唑磷进行气相色谱分离和测定试剂和溶液三氯甲烷丙酮三唑磷标样已知含量内标物邻苯二甲酸双环己酯应没有干扰分析的杂质固定液载体内标溶液称取邻苯二甲酸双环己酯置于容量瓶中加丙酮溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有色谱数据处理机色谱柱检测器玻璃柱 柱填充物涂渍在上固定液固定液载体烧杯中加入适量略大于载体体积三氯甲烷使色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取其完全溶解倒入中干燥 取出放在干燥器中冷却至室温色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口分次把制备好的填充物填入柱内同时不断轻敲柱壁直至填到离柱出口处为止将漏斗移至色谱柱的入口在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻固定液于载体轻轻振荡使之混合均匀并使溶剂挥发近干再将烧杯放入的烘箱璃棉通过橡胶管接到真空泵上开启真空泵继续缓缓加入填充物并不断轻敲柱壁使其填充的均匀紧密填充完毕在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持柱填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连出口端暂不接检测器以升温至 并在此温度下老化色谱柱的钝化待色谱柱老化完毕将柱温降至约的流量通入载气分阶段向气化室内注入二甲基二氯硅烷甲苯溶 液每次间隔共进次最后一次至少要停留钝化完毕将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度柱温气化室载气三唑磷检测器室氢气气体流量保留时间空气内标物上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效 果见图溶剂三唑磷内标物图三唑磷乳油的气相色谱图测定步骤标样溶液的配制称取三唑磷标样精确至置于具塞玻璃瓶中用移液管加入内标溶液摇匀试样溶液的配制称取含三唑磷约内标溶液摇匀测定的试样精确至置于具塞玻璃瓶中用与中同一支移液管加入在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于时按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算