中华人民共和国化工行业标准哒螨灵乳油发布实施中华人民共和国化学工业部发布 前言哒螨灵是近年来开发的新型杀螨杀虫剂对螨类和某些害虫有优异的防治效果具有对螨虫快速击倒活性残效期长等特点是一种应用前景广阔的杀螨剂哒螨灵乳油行业标准的有效成分含量的分析方法采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法对比试验的平行偏差小于目前全国已有十多个生产厂家年产量逾千吨但还没有统一的检测标准为了促进产品质量的提高增强产品在市场上的竞争能力尽快适应国际贸易技术交流以及与国际接轨的需要不断提高经济效益制定出一个接近或达到国际水平的行业标准是非常必要的并具有重要的现实意义本标准从年月日起实施从年月日起所有生产哒螨灵乳油的厂家均应执行本标准本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准起草单位化学工业部沈阳化工研究院本标准参加起草单位上海农药厂湖北沙隆达股份有限公司连云港第二农药厂重庆农药厂本标准主要起草人袁春凤梅宝贵高新姬朱伟勇邱成国邹鸿享 中华人民共和国化工行业标准哒螨灵乳油该产品有效成分哒螨灵的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称化学名称 特丁基特丁基苄硫基氯哒嗪酮结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量生物活性具有杀螨杀虫性质熔点蒸气压溶解度丙酮玉米油乙醇二甲苯苯环己烷己烷正辛醇水稳定性在的水溶液和大多数有机溶剂中是稳定的贮存个月稳定正常贮存条件下至少两年是稳定的对光不稳定范围本标准规定了哒螨灵乳油的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于由合格的哒螨灵原药乳化剂与溶剂配制成的哒螨灵乳油引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法农药乳剂稳定性测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则乳油农药包装气相色谱法术语中华人民共和国化学工业部批准实施 分析实验室用水规格和试验方法要求外观稳定的均相液体无可见的悬浮物和沉淀哒螨灵乳油应符合表要求表哒螨灵乳油控制项目指标项目指标哒螨灵含量水分酸度以碱度以计或计乳液稳定性稀释低温稳定性倍合格合格合格热贮稳定性注低温稳定性热贮稳定性每季度至少检验一次试验方法抽样按照中乳液和液体状态的采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量一般应不少于鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时至少要用另外一种有效方法进行鉴别本鉴别试验可与哒螨灵含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液哒螨灵色谱峰的保留时间其相对差应在以内本鉴别试验可与哒螨灵含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样气相色谱法液相色谱法溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液哒螨灵色谱峰的保留时间其相对差应在以内哒螨灵含量的测定气相色谱法方法提要试样用丙酮溶解以邻苯二甲酸二正辛酯或癸二酸二正辛酯为内标物使用固定液为填充物的玻璃或不锈钢柱和 检测器对试样中的哒螨灵进行气相色谱分离和测定试剂和溶液丙酮哒螨灵标样已知含量内标物邻苯二甲酸二正辛酯或癸二酸二正辛酯应不含有干扰分析的杂质固定液载体或性能相当的其他载体内标溶液称取并稀释至刻度摇匀仪器邻苯二甲酸二正辛酯或癸二酸二正辛酯于容量瓶中用丙酮溶解气相色谱仪具氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机色谱柱玻璃或不 锈钢柱柱填充物涂在上固定液固定液载体色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取固定液于烧杯中加入适量略大于载体体积三氯甲烷使其完全溶解倒入载体轻轻振荡使之混合均匀并使溶剂挥发近干再将烧杯于的烘箱中放置取出放在干燥器中冷却至室温色谱柱的填充将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口分次把制备好的填充物填入柱内同时不断轻敲柱壁直至填到离柱出口处为止将漏斗移至色谱柱的入口在出口端塞一小团经过硅烷化处理的玻璃棉通过橡皮管接到真空泵上开启真空泵继续缓缓加入填充物并不断轻敲柱壁使其填充的均匀紧密填充完毕在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持柱填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与汽化室相连出口端暂不接检测器以的流量通入载气分阶段升温至并在此温度下至少老化气相色谱操作条件温度柱室气化室检测器室氢气内标物邻苯二甲酸二正辛酯气体流量载气空气保留时间哒螨灵上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果溶剂哒螨灵内标物邻苯二甲酸二正辛酯图哒螨灵乳油气相色谱图测定步骤标样溶液的配制称取哒螨灵标样精确至置于容量瓶中用移液管加入内标溶液摇匀试样溶液的配制称取约含 哒螨灵的试样精确至溶液摇匀置于容量瓶中用移液管加入内标测定在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于后按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行气相色谱分析计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒螨灵与内标物峰面积之比分别进行平均