中华人民共和国化工行业标准溴氰菊酯乳油发布实施中华人民共和国化学工业部发布 前言溴氰菊酯属高效拟除虫菊酯类杀虫剂可用于多种作物害虫及卫生害虫的防治在全国范围内广泛使用各种加工分装厂达数十家之多但执行的企业标准参差不齐技术指标分析方法差别较大为保证加工制剂质量维护消费者利益急需制定一个统一的行业标准本标准从年月日起实施从年月日起所有生产溴氰菊酯乳油的厂家均应执行本标准本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准负责起草单位由化学工业部沈阳化工研究院艾格福天津公司参加起草本标准主要起草人赵欣昕刘耆邢红 中华人民共和国化工行业标准溴氰菊酯乳油该产品有效成分溴氰菊酯的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称商品名称敌杀死数字代号专指乳油化学名称结构式氰基苯氧基苄基二溴乙烯基二甲基环丙烷羧酸酯实验式相对分子质量按年国际相对原子质量生物活性具有杀虫性能熔点蒸气压溶解度水丙酮二氯甲烷环己烷二甲基甲酰胺二氧六环稳定性对光热较稳定在中性及微酸性介质中稳定碱性条件下易分解范围本标准规定了溴氰菊酯乳油的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于由符合标准的溴氰菊酯原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的溴氰菊酯乳油引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法农药值的测定方法农药乳剂稳定性测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法中华人民共和国化学工业部批准实施 农药包装通则化工产品密度相对密度测定通则乳油农药包装要求外观为绿色或淡黄色的均相液体无可见的悬浮物和沉淀溴氰菊酯乳油应符合表要求表溴氰菊酯乳油控制项目指标项目指标溴氰菊酯含量水分值乳液稳定性稀释低温稳定性热贮稳定性注倍合格合格合格当对溴氰菊酯含量发生争议时以质量百分比为准正常生产时低温稳定性和热贮稳定性每个月至少检验一次试验方法抽样按照中乳油和液体状态的采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量一般应不少于鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时至少要用另外一种有效的方法进行鉴别高效液相色谱法 本鉴别试验可与溴氰菊酯含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液溴氰菊酯色谱峰的保留时间其相对差应在以内气相色谱法本鉴别试验可与溴氰菊酯含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液溴氰菊酯色谱峰的保留时间其相对差应在以内气相色谱操作条件检测器色谱柱不锈钢柱柱填充物温度柱温气体流量载气气化室检测室氢气空气保留时间溴氰菊酯约溴氰菊酯含量的测定高效液相色谱法仲裁法方法提要试样用异辛烷和二氧六环混合溶剂溶解用异辛烷二氧六环为流动相和紫外检测器 对试样中的有效成分进行高效液相色谱分离和测定试剂和溶液异辛烷二氧六环使用前加溴氰菊酯标样已知含量混合溶剂异辛烷二氧六环仪器的水高效液相色谱仪具有固定或可变波长紫外检测器色谱柱不锈钢柱内填充硅胶或性能相当的其他牌号的硅胶填料色谱数据处理机进样器超声波清洗器高效液相色谱操作条件流动相异辛烷二氧六环流量柱温室温检测波长进样量保留时间溴氰菊酯约上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果溶剂溴氰菊酯图溴氰菊酯乳油高效液相色谱图测定步骤标样溶液的配制称取溴氰菊酯标样约精确至置于 容量瓶中加适量混合溶剂溶解置此容量瓶于超声波浴槽中约试样溶液的配制取出待降至室温后用混合溶剂补加至刻度摇匀称取含溴氰菊酯约的试样精确至 置于 容量瓶中加适量混合溶剂溶解置此容量瓶于超声波浴槽中约测定取出待降至室温后用混合溶剂补加至刻度摇匀在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中溴氰菊酯的响应值分别进行平均溴氰菊酯质量百分含量 按式 计算以 表示的溴氰菊酯含量按式计算若试样溶液浑浊可适当增加混合溶剂中二氧六环的比例