中华人民共和国化工行业标准五氯硝基苯原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准五氯硝基苯原药主题内容与适用范围本标准规定了五氯硝基苯原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于不同工艺路线合成的五氯硝基苯原药有效成分五氯硝基苯化学名称五氯硝基苯结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志农药水分测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观浅黄色片状晶体或块状物五氯硝基苯原药应符合下列指标要求指标项目优等品一等品合格品五氯硝基苯含量六氯苯含量水分酸度以计试验方法五氯硝基苯含量的测定除另有说明本试验所使用的试剂均为分析纯试剂中华人民共和国化学工业部批准实施 方法提要试样用三氯甲烷溶解以邻位三联苯为内标在色谱柱上用氢火焰离子化检测器对五氯硝基苯进行分离和测定试剂和溶液三氯甲烷固定液载体五氯硝基苯标样已知含量内含已知含量的六氯苯邻三联苯溶液称取邻三联苯于容量瓶中用三氯甲烷溶解稀释至刻度混匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器色 谱柱长数据处理机微量进样器内径不锈钢柱气相色谱操作条件汽化室温度检测器温度柱箱温度载气氢气空气记录纸速保留时间五氯硝基苯六氯苯邻三联苯 五氯硝基苯原药色谱图三氯甲烷四氯硝基苯四氯硝基苯四氯硝基苯五氯硝基苯 邻三联苯六氯苯上述操作条件系获得最佳效果色谱仪上的操作条件可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整以测定步骤标样溶液的配制称取五氯硝基苯标样精确至精确至置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中用移液管置于清洁干燥具塞玻璃瓶中用移液管准确准确移入邻三联苯内标 溶液混匀试样溶液的配制称取五氯硝基苯试样移入邻三联苯内标 溶液混匀测定在条操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针五氯硝基苯标样溶液待相邻两次进样的五氯硝基苯与内标物邻三联苯的峰面积比的相对差小于为止然后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液 计算分别求出按式和色谱图中五氯硝基苯与邻三联苯峰面积之比的平均值五氯硝基苯质量百分含量计算式中试样溶液中五氯硝基苯与邻三联苯峰面积比的平均值标准溶液中五氯硝基苯与邻三联苯峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样中五氯硝基苯的纯度允许差两次平行测定结果之差应不大于六氯苯含量的测定测定步骤在条色谱图中分别求出和六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值计算六氯苯质量百分含量按式计算式中试样溶液中六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值标样溶液中六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样中六氯苯的纯度允许差两次平行测定结果之差应不大于水分的测定按进行酸度的测定试剂和溶液丙酮氢氧化钠标准滴定溶液甲基红指示液称取操作步骤甲基红溶于乙醇中并用乙醇稀释至称取试样精确至置于 锥形瓶中加 丙酮试样溶解 后再加蒸馏水加滴甲基红指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色即为终点同时作试剂空白计算酸度的质量百分含量按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积