中华人民共和国化工行业标准工业硝基甲烷发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准工业硝基甲烷主题内容与适用范围本标准规定了工业硝基甲烷的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输贮存等本标准适用于用天然气硝酸为原料制得的工业硝基甲烷本产品主要用作合成染料燃料炸药农药医药等方面的原料分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备极限数值的表示方法与判定方法化工产品中水分含量的测定气相色谱法液体化学产品颜色测定法单位铂钴色号化工产品密度相对密度测定通则化工产品采样总则液体化工产品采样通则化学试剂气相色谱法通则技术要求外观透明液体工业硝基甲烷应符合以下要求指标项目优等品一等品色 度铂密度钴号水分酸度以乙酸计硝基甲烷总硝基烷烃试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时均使用符合现行国家标准或行业标准的分析纯试剂中华人民共和国化学工业部批准实施 和蒸馏水或相应纯度的水滴定分析用标准溶液和杂质标准溶液分别按色度的测定和配制按规定方法进行测定密度的测定按中条规定进行测定密度计分度值硝基甲烷的密度温度校正系数允许差两次平行测定结果的差值不大于取其算术平均值为试验结果水分的测定按规定方法进行测定色谱操作参考条件和色谱图见附录酸度的测定原理将试样溶于乙醇丙酮混合溶剂中用氢氧化钾标准溶液滴定以点计算其酸度计上指示的数字为终试剂和溶液氢氧化钾乙醇标准滴定溶液乙醇丙酮溶液四硼酸钠标准缓冲液其配制方法如下称取四硼酸钠克溶于无二氧化碳的蒸馏水在容量瓶中稀释至仪器型酸度计或等效的其它型号酸度计磁力搅拌器移液管烧杯分析步骤按酸度计使用方法先将酸度计预热稳定后用准至然后在 烧杯中加入四硼酸钠标准缓冲液乙醇丙酮混合溶剂再用移液管吸取把仪器校样品置于烧杯中并将烧杯放在磁力搅拌器上均匀搅拌插入电极用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至酸度计的读数为时稳定即为终点结果计算酸度以乙酸计按公式计算式中氢氧化钾乙醇标准滴定溶液实际浓度滴定消耗氢氧化钾乙醇标准滴定液的体积样品的体积样品的密度与氢氧化钾乙醇标准滴定溶液相当的以克表示的乙酸的质量 允许差两次平行测定结果的差值不大于取算术平均值为测定结果硝基甲烷和总硝基烷烃的测定气相色谱法本试验方法中的一般要求按的规定进行方法原理硝基甲烷试样在选定的适宜的色谱仪的工作条件下使硝基甲烷的各杂质峰得到分离用已知的校正因子根据内标法计算出硝基甲烷和总硝基烷烃的含量试剂与材料或其它等效白色硅藻土载体粒度磷酸三甲酚酯色谱固定液目硅油色谱固定液异戊醇乙醚氢气纯度大于仪器和设备气相色谱仪配有热导检测器记录仪或积分仪数字处理机进样器苯色谱柱甲柱长内径不锈钢柱其内填充物按硅藻土载体硅油配比乙柱长内径不锈钢柱其内填充物按硅藻土载体磷酸三甲酚酯配比甲柱与乙柱串联使用准备工作色谱柱的制备分别称取硅油别加入硅藻土色谱柱的装填及装入量将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞并将该端与抽气系统连接在轻轻的振动下将配好的固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱装填量甲柱约乙柱约色谱柱的老化在通入载气下升温至老化磷酸三甲酚酯置于两个烧杯中用乙醚溶解然后再分搅匀置于红外灯下在经常搅拌下烘干备用色谱试验参考条件校正因子测定和色谱图见附录分析步骤选用洁净气密性好的样品瓶称量精确至然后加入约样品精确至再向样品瓶中加入约异戊醇其量应与样品所含主要杂质硝基乙烷含量相近称量精确至注射器从配好的试样中取 试料注入色谱仪中待各组份峰出完 后根摇匀作为试样用据各色谱峰面积计算各组份含量结果的计算样品中硝基丙烷 硝基丙烷乙腈丙酮甲醇水乙醛甲醛质量百分含量均以式计算表示按硝基甲烷质量百分含量按式计算 总硝基烷烃质量百分数被测组份峰面积按式计算式中异戊醇内标物峰面积组份与内标物质相比的校正因子异戊醇的质量试样质量色谱杂质总量酸含量硝基乙烷含量硝基丙烷含量硝基丙烷含量允许差硝基甲烷和总硝基烷烃两次平行测定结果差不大于取其算术平均值为试验结果注式中已包括水分含量检验规则硝基甲烷出厂由生产厂检验部门检验生产厂应保证所有出厂的产品都应符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有产品质量合格证书使用单位有权按照本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的工业硝基甲烷的质量进行核验核验其指标是否符合本标准的要求取样方法槽中应由上中下三处取样桶装时采样桶数应根据取样当时取样为全部单元当时取样不得少于中规定的进行所取样品总量不得少于将取好的样品摇匀后等量分装于两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中贴上标签并注明产品名称批号和取样日期取样人一瓶作分析检验用另一瓶保留个月以备查验在检验结果中如有