中华人民共和国化工行业标准工业 二氯乙烷发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准代替工业二氯二烷主题内容与适用范围本标准规定了工业分子式二氯乙烷的技术要求试验方法检验规则标志包装运输和贮存相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定气相色谱法液体化学产品颜色测定法工业用化学产品采样的安全通则化工产品密度相对密度测定通则化工产品采样总则铂钴色号液体化工产品采样通则技术要求外观透明液体无悬浮物工业二氯乙烷质量应符合下表要求指标项目一等品合格品含量密度水分色度酸度单位计铂钴色号以中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法本标准所用的试剂和水在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水本标准所用标准溶液和制品在没有注明其他特殊要求时均按规定制备仪器为一般实验室仪器含量的测定方法提要采用气相色谱法以内标法测定二氯乙烷中存在的杂质含量然后由减去所有杂质的总量和水分便可得到试剂和材料二氯乙烷的含量以质量百分数表示内标物苯十二烷纯度应大于杂质标准样纯度大于氮气纯度大氢气纯度大于空气经硅胶分子筛充分干燥和净化二氯乙烷仪器和设备气相色谱仪应配置氢火焰离子化检测器在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下对最后流出的含量为的被测杂质其峰高至少应大于仪器噪声的倍记录系统满量程等于或小于的记录仪或合适的各类色谱数据处理机微量注射器色谱柱柱内径长的不锈钢管柱内径长的不锈钢管固定液聚乙二醇载体酸洗硅烷化铬姆沙伯填充物配比目柱载体固定液柱载体固定液固定相的制备及柱的老化固定相的制备按柱三氯甲烷不断搅拌使其溶解然后将载体徐徐倾入轻轻搅拌使其均匀浸润在内间歇搅拌将其转移入蒸发皿中使溶剂慢慢挥发 至干最后在柱填充物配比精确称取所需固定液于烧杯中加入相当于载体体积倍的红外线烘箱下烘干冷却后过筛填柱填充量米柱约柱的老化米柱约将已填充好的色谱柱安装于色谱仪上应暂时断开检测器一端通氮气在下老化柱性能二氯乙烷中杂质出峰顺序及典型色谱 图见附录分离度难分离物质对的分离度校正因子的测定参考件用已知纯物质配成与样品杂质组成相近的混合物进行试验然后根据配制的试样中各组分求取在 标准规定条件下的相对质量校正因子见附录参考件分析步骤调整仪器按下列参考条件调整仪器汽化室温度检测室温度柱箱温度氮气流速氢气流速空气流速进样量定量方法内标法定量测定称取试样根据产品中杂质的质量百分数用微量注射器吸取苯低沸内将制得的混合物混合并摇匀按规定条件进行分析分别标物和十二烷高沸内标物测定内标物及各杂质组份的峰面积进行计算计算与结果表示各杂质的质量百分含量按式计算式中内标物质量待测组分的峰面积内标物峰面积杂质组份相对于内标的质量校正因子样品质量二氯乙烷质量百分含量按式计算水分式中色谱杂质含量的总和取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不大于密度的测定按中密度计法的规定进行两次平行测定结果之差不大于色度的测定按规定进行水分的测定按规定进行试验条件见附录参考件酸度的测定试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液酚酞指示液分析步骤用移液管吸取试样注入分液漏斗中加入蒸馏水 振荡静止分层后将二氯乙烷与水相分开以相同步骤将分离出的二氯乙烷再用水洗涤次将次水洗涤液收集在同 一个三角瓶中加酚酞指示液计算与结果表示滴用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点计算酸度百分含量按式式中滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度试样的密度与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的盐酸质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不大于检验规则二氯乙烷由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证出厂产品的各项技术指标符合本产品标准的要求并附有一定格式的质量证明书证明书内容包括生产厂名称产品名称批号生产日期产品等级和标准编号出厂时以同一等级任意数量为一批采样方法按中常温下为流动态的液体中的相应内容进行样品数和样品量按关采样的安全要求中的条进行采样者还应熟悉和遵守 有所采样品总量不得少于将选取的试样混匀等量装入两个清洁干燥带磨口塞的瓶中贴上标签一瓶供检验另一瓶密封保存备查保存期为个月检验结果的判定按修约值比较法判定检验如果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装取样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品为不合格使用单位有权按本标准对产品质量进行验收在贮存期内供需双方对产品质量发生异议时及时提出并应由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁标志包装运输和贮存每件包装上应涂刷明显牢固的生产厂名称厂址产品名称