中华人民共和国化工行业标准工业三氟三氯乙烷发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准工业三氟三氯乙烷主题内容及适用范围本标准规定了工业三氟三氯乙烷的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于以五氯化锑为催化剂六氯乙烷为原料固相间歇法和四氯乙烯为原料连续氟氯化法等所制得的三氟三氯乙烷该产品主要用途为制备含氟化合物的原料冷冻剂绝缘油和溶剂发泡剂清洗剂等分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法化工产品采样总则液体化工产品采样通则数值修约规则技术要求外观无色不浑浊液体气味无异臭三氟三氯乙烷质量应符合表要求表指标项目优等品一等品合格品纯度蒸发残渣酸度以计水分中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法所用试剂和水除特殊注明外均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水外观的测定于比色管内加入常温下的三氟三氯乙烷用干燥的布擦干试管外壁附着的 湿气从轴向透视观察应无浑浊气味的测定用测定外观的试样将试管缓慢加热稍有沸腾蒸汽应无异臭纯度的测定本方法以甲基硅油材料和试剂色谱柱分离三氟三氯乙烷组分用热导检测器以归一化法计算各组分含量载气氢气纯度优于载体粒度固定液甲基硅油溶剂三氯甲烷仪器气相色谱仪配有热导检测器以氢气作载气对苯的灵敏度优于进样器微量注射器色谱柱柱长内径的不锈钢柱标准样三氟三氯乙烷二氟四氯乙烷纯度为分析步骤四氟二氯乙烷纯度为固定相的配制称取甲基硅油置于烧杯中用三氯甲烷溶解然后将粒度的载体倒入烧杯中混匀在红外灯下烘干备用色谱柱的装填及装入量将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上然后从出口端抽吸在轻轻振动下把固定相装入色谱柱对内径色谱柱的老化通入氮气在不锈钢柱其装入量老化左右典型色谱条件如表所示表参数条件色谱柱不锈钢盘形柱甲基硅油固定相配比柱温汽化温度检测温度桥电流记录仪量程载气 续表参数条件载气流量柱前压进样量纸速注色谱条件应根据不同仪器由使用者选择得到相等的分离度即可测定启动仪器色谱操作条件稳定后即可进样各组分的保留时间与相对保留值及色谱图见表和图表组分空气四氟二氯乙烷三氟三氯乙烷二氟四氯乙烷图典型色谱图空气四氟二氯乙烷三氟三氯乙烷二氟四氯乙烷 结果的计算测定三氟三氯乙烷各组分的峰面积用归一法计算三氟三氯乙烷质量百分含量式中三氟三氯乙烷的峰面积各组分的峰面积取其算术平均值作为测定结果允许差两次平行测定结果之差应不大于蒸发残渣的测定本方法是使试样在蒸发管内加热沸腾蒸发测定不挥发残留物的质量以求得蒸发残渣仪器及设备蒸发器见图图三氟三氯乙烷蒸发器恒温水槽分析天平烘箱分析步骤把标准量管放在的烘箱中干燥后放入干燥器中冷却称量直至恒重将已恒重的标准量管与蒸发管连接把蒸发管标准量管一部分浸入恒温水槽中加入