文本描述
中华人民共和国国家标准蓄电池用硫酸GB4554—84Sulphuricacidforstoragebatteries国家标准局 1984-07-07发布1985-06-01实施本标准适用于蓄电池用硫酸。分子式:H2SO4分子量:98.07(按 1981年国际原子量)1技术要求蓄电池用硫酸应符合下列要求:稀硫酸浓硫酸指标名称一级二级一级二级硫酸 (H2SO4)含量, %60609292≥灼烧残渣含量, %0.020.0350.030.05≤锰≤铁≤砷≤氯≤(Mn)(Fe)(As)(Cl)含容含含量量量量,,,,%%%%0.0000350.00350.0000650.0080.000050.0050.00010.0120.00010.0010.0010.0000350.000350.0000650.000650.00250.0000650.000650.000650.000050.00050.00010.001氮氧化物 (以 N计)含量,%≤铵≤(NH4)含量,%二氧化硫(SO2)含量, %0.00450.00350.0040.0070.005≤铜≤(Cu)含量,%0.000350.0005还原高锰酸钾物质(O)含量,%0.000650.650.00120.650.0011.00.0022.0≤色度,mL ≤透≥明度,mm35035016050注:铵含量指标可每月检验一次。2试验方法2.1硫酸含量的测定按GB534—82《工业硫酸》中 2.1的规定进行。2.2灼烧残渣含量的测定按GB534—82中2.3的规定进行。使用磁皿时,应灼烧至恒重。2.3锰含量的测定2.3.1方法提要样品蒸发至干后,用硫酸磷酸和水溶解,加入高碘酸钠并加热,以银离子为催化剂,使锰氧化成高锰酸,测量高锰酸的吸光度,求锰含量。2.3.2仪器分光光度计。2.3.3试剂和溶液2.3.3.1硫酸(GB625—77):分析纯,1+1溶液。2.3.3.2磷酸(GB1282—77):分析纯。2.3.3.3硝酸(GB626—78):分析纯,1+1溶液。2.3.3.4硝酸银(GB670—77):分析纯,1%(m/V)溶液。2.3.3.5高碘酸钠(HG3—1157—78):分析纯,饱和溶液〔约 10%(m/V)〕。2.3.3.6亚硝酸钠(GB633—77):分析纯,5%(m/V)溶液。2.3.3.7脲(尿素)(GB696—77):分析纯,20%(m/V)溶液。2.3.3.8锰:分析纯。2.3.3.9锰标准溶液:1mL含锰0.010mg。称取 0.100g金属锰(2.3.3.8)于200mL烧杯中,加10mL硝酸(2.3.3.3)和2mL硫酸(2.3.3.1),加热溶解,蒸发至干。冷却后加水(注)溶解,移入 1000mL容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀,作为锰标准贮备液(1mL含锰0.100mg);每次使用时,吸取50mL贮备液准确稀释至500mL,作为锰标准溶液。2.3.4测定手续2.3.4.1工作曲线的绘制2.3.4.1.1取5个50mL烧杯,依次加入2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL锰标准溶液(2.3.3.9),视需要加热浓缩至 5mL左右。2.3.4.1.2冷却后,加 2.5mL硫酸(2.3.3.1)、0.3mL磷酸(2.3.3.2)、1mL硝酸银溶液(2.3.3.4)和7mL高碘酸钠溶液(2.3.3.5),盖上表面皿在电炉上加热煮沸 2min。冷却后,加 3mL脲溶液(2.3.3.7),移入 25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2.3.4.1.3取部分溶液(2.3.4.1.2)于2cm比色皿中,以水为参比,在530nm波长处测得吸光度E1。 2.3.4.1.4于剩余溶液中,加 1滴亚硝酸钠溶液(2.3.3.6),摇匀,使高锰酸紫红色褪去。立即取部分此液于比色皿中,以水为参比,在 530nm波长处测得吸光度E2。从吸光度 E1减去吸光度 E2得吸光度E3。2.3.4.1.5以锰含量为横坐标,相应的吸光度 E3为纵坐标,绘制工作曲线。2.3.4.2测定2.3.4.2.1在300mL烧杯中称取试样约100g,称准至 1g,加热蒸发至干。稍冷后,加少量水加热溶解,冷却后,过滤于 50mL烧杯中。加热浓缩至 5mL,然后按2.3.4.1.2至2.3.4.1.4手续操作,测得吸光度 E3。2.3.4.2.2由工作曲线查得相应的锰含量。如果锰含量小于 20μg或大于100μg时,应改变2.3.4.2.1所称取的试样量,重新测定。2.3.5计算和结果的表示锰含量(X)以质量百分数表示,按下式计算:X = mm×100%1(1)0式中m1——试样中锰含量,g;m0——试样质量,g。注:配制锰标准溶液和整个测定过程中使用的蒸馏水,应预先处理:往蒸馏水中加少量硫酸成酸性,滴加高锰酸钾溶液至呈现紫红色,用蒸馏装置再行蒸馏一次。处理过程中,注意不要接触有机物。2.4铁含量的测定本标准的铁含量测定方法是参照采用ISO6685—1982《工业用化工产品—测定铁含量通用方法—1,10-菲 FDBC啉分光光度法》。按GB534—82中2.4的规定进行。2.5砷含量的测定本标准的砷含量测定方法 A是参照采用 ISO 5792—1978《工业用硫酸—砷含量的测定—二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》。按 GB534—82中2.5的规定进行。2.6氯含量的测定本标准的氯含量测定方法 A是直接采用 ISO 2877—1974《工业用硫酸—氯化物含量的测定—电位滴定法》。按(GB534—82)中 2.8的规定进行。2.7氮氧化物含量的测定本标准的氮氧化物含量测定方法是直接采用ISO2363—1972《工业用硫酸和发烟硫酸—氮氧化物的测定—2,4-二甲酚分光光度法》。2.7.1方法