中华人民共和国国家标准GB 25569—2010食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢铵2010-12-21发布2011-02-21实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 25569—2010前言本标准的附录 A为规范性附录。I免费下载 GB 25569-2010食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢铵1范围本标准适用于以热法磷酸和液氨为原料生产的食品添加剂磷酸二氢铵。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 分子式和相对分子量3.1 分子式NH4H2PO43.2 相对分子质量115.02 （按 2007年国际相对原子质量）4 技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目检验方法要求色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察组织状态晶体粉末或颗粒色泽和组织状态。4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法磷酸二氢铵(以 NH4H2PO4计) ，w/%氟化物（以 F计）/（mg/kg）砷（As）/（mg/kg）96.0～102.0附录 A中 A.4附录 A中 A.5附录 A中 A.6附录 A中 A.7附录 A中 A.8附录 A中 A.9≤≤≤≤103重金属（以 Pb计）/（mg/kg）铅（Pb）/（mg/kg）104pH(10g/L水溶液)4.3～5.01 GB 25569-2010附 录 A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。试验中所用易燃品，操作时不应使用明火。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1A.3.1.2A.3.1.3A.3.1.4A.3.1.5硝酸溶液：1+8。氨水溶液：1+1。氢氧化钠溶液：40g/L。硝酸银溶液：17g/L。红色石蕊试纸。A.3.2分析步骤A.3.2.1磷酸根的鉴别称取约 1g试样，溶于20 mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.3.2.2铵离子的鉴别称取约 0.5g试样，用氢氧化钠溶液溶解样品，释放出的氨气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。加热可促进分解。A.4磷酸二氢铵的测定A.4.1重量法（仲裁法）A.4.1.1方法提要在酸性介质中，喹钼柠酮与试验溶液中的磷酸根反应生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称重，计算试样中磷酸二氢铵含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1A.4.1.2.2硝酸溶液：1+1。喹钼柠酮溶液。A.4.1.3仪器和设备A.4.1.3.1A.4.1.3.2玻璃砂芯坩埚：孔径5μm～15μm。电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃±2℃。A.4.1.4分析步骤A.4.1.4.1试验溶液的制备2免费下载 GB 25569-2010称取约 1g试样，精确至0.0002g。置于 100 mL烧杯中，加少量水溶解。移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤(弃去最初 20mL滤液)。A.4.1.4.2测定移取 20.00 mL试验溶液，置于250 mL烧杯中。加 10 mL硝酸溶液，加水至总体积约100 mL，加入50 mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃±5℃（在通风橱中进行），保温 30s(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃±2℃下烘干 45min的玻璃砂芯坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀 6次，每次用水约30 mL，最后将沉淀移入玻璃砂芯坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀 4次。将玻璃砂芯坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在 180℃±2℃下干燥 45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。A.4.1.5结果计算磷酸二氢铵含量以磷酸二氢铵（NH4H2PO4）的质量分数 w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：w= (m1 ? m2)×0.05198 ×100%…………………………（A.1）1m× (20500)式中：m1——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m2——空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；0.05198——磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二铵的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2％。A.4.2容量法A.4.2.1方法提要试样溶解后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以 pH计指示终点，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算磷酸二氢铵含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1A.4.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。无二氧化碳的水。A.4.2.3仪器和设备A.4.2.3.1A.4.2.3.2pH计：分度值为0.02。电磁搅拌器：配有搅拌转子。A.4.2.4分析步骤称取约 0.5g试样，精确至0.000 2g，置于 150 mL的烧杯中。加入50 mL无二氧化碳的水，置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。将已校准的 pH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至 pH为8.0时