中华人民共和国国家标准GB 25567—2010食品安全国家标准 食品添加剂焦磷酸二氢二钠 2010-12-21发布2011-02-21实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 25567—2010前言本标准的附录 A为规范性附录。I免费下载 GB 25567-2010食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸二氢二钠1范围本标准适用于纯碱、离子膜氢氧化钠或磷酸二氢钠之一和热法磷酸反应制得的食品添加剂焦磷酸二氢二钠。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3.1 分子式Na2H2P2O73.2相对分子质量221.94 （按 2007年国际相对原子质量）4 技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色粉末取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组组织状态织状态。4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指 标检验方法焦磷酸二氢二钠（Na2H2P2O7），w/%水不溶物，w/%93.0～100.5附录 A中 A.4附录 A中 A.5附录 A中 A.6附录 A中 A.7附录 A中 A.8附录 A中 A.9附录 A中 A.10≤≤≤≤≤1.0砷（As）/（mg/kg）3重金属（以 Pb计）/（mg/kg）铅（Pb）/（mg/kg）102氟化物（以 F计）（/ mg/kg）pH（10g/L溶液）504.0±0.51 GB 25567-2010附 录 A （规范性附录） 检验方法 A.1安全提示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即医治。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硝酸溶液：1+9。A.3.1.2喹钼柠酮溶液。A.3.2分析方法A.3.2.1焦磷酸根的鉴别A.3.2.1.1试样溶液：将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中。A.3.2.1.2试验溶液A：于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液。A.3.2.1.3试验溶液B：将剩余的试样溶液于95℃加热10min，取0.5mL此溶液滴入30mL喹钼柠酮溶液中。A.3.2.1.4判定：试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。A.3.2.2钠离子的鉴别称取 1g 试样，加 20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。A.4焦磷酸二氢二钠的测定A.4.1方法提要试样在酸性条件下与硫酸锌反应生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，计算出焦磷酸二氢二钠含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸溶液：1+10。A.4.2.2硫酸锌溶液：125g/L；称取 125g硫酸锌（ZnSO4?7H2O），溶解于水并稀释至1000mL，在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.4)将溶液 pH值调到3.8。A.4.2.3无水焦磷酸钠（三次重结晶焦磷酸钠）；2免费下载 GB 25567-2010a）以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法：第一次结晶：称取 30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。第三次结晶：将第二次结晶按第一次结晶方法再结晶一次。b）以试剂十水焦磷酸钠为原料的制备方法：称取 80g试剂十水焦磷酸钠，按a)中第一次和第二次结晶方法操作。将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中，于 400℃下灼烧至质量恒定。A.4.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH) =0.1 mol/L；标定：称取约 0.3g无水焦磷酸钠，精确至0.000 2g。置于 150mL烧杯中，加50mL不含二氧化碳的水溶解。在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液 pH值为 3.8，然后按 A.4.4所述步骤，从“加入 25mL硫酸锌溶液……”开始进行标定。每毫升 0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠的质量（ρ）按公式（A.1）计算：ρ = 0.8345m……………………………………………（A.1）V式中：m——无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克（g）；V——标定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；0.8345——焦磷酸钠换算为焦磷酸二氢二钠的系数。A.4.3仪器和设备pH计：分度值为0.02。A.4.4分析步骤称取约 0.3g试样，精确至0.000 2g，置于 150mL烧杯中，加入50mL不含二氧化碳的水，加热使试样全部溶解。在 pH计上用盐酸溶液调至溶液pH为3.8。加入 25mL硫酸锌溶液，搅拌3min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的 pH为3.8，即到终点。A.4.5结果计算焦磷酸二氢二钠含量以焦磷酸二氢二钠（Na2H2P2O7）的质量分数 w1计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：w1 = ρmV ×100%……………………………………………（A.2）式中：ρ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠的数值，单位为克每毫升（g/mL）；V——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术