中华人民共和国国家标准GB/T 14929.1—94食品中地亚农（二嗪农）残留量测定方法Method for determination of diazimon residue in food━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了谷物、蔬菜、水果中地亚农残留量的测定方法。本标准适用于使用过地亚农农药制剂的谷物、蔬莱、水果等作物的残留分析。本方法最低检出浓度为 0.01mg/kg。2原理含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以 HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光、这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来。样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3试剂3.1丙酮：分析纯。3.2无水硫酸钠：分析纯。3.3二氯甲烷：分析纯。3.4氯化钠：分析纯。3.5地亚农(diazimon)标准品。3.6地亚农标准溶液的制备：用己烷配制成 1mg/mL标准贮备液，贮存在 4℃冰箱中，使用时用己烷稀释成 1μg/mL的标准使用液。4仪器4.1粉碎机。4.2组织捣碎机。4.3旋转蒸发仪。4.4气相色谱仪，附带 FPD。5实验步骤5.1样品提取5.1.1谷物5.1.1.1稻米：称取 5g经粉碎过40目筛的糙米于50mL具塞锥瓶中，加10mL丙酮，振摇30min，放置过夜，无需净化待测。5.1.1.2小麦、玉米: 称取 10g粉碎过40目筛的小麦、玉米于100mL具塞锥瓶中，加 30mL丙酮，振摇 30min，放置过夜，经盛有无水硫酸钠的滤纸过滤，取15mL 滤液(约 5g 样品)浓缩至 2mL,定容待测。5.1.2水果、蔬菜：称取 50g(可食部分)样品，置组织捣碎机中，加100mL丙酮捣碎提取1～2min，抽滤，用丙酮洗涤，滤液与洗涤液合并移至 500mL分液漏斗中。5.2净化向 5.1.2的滤液中加氯化钠使呈过饱和状态，猛烈振摇2～3min，静置10min，使丙酮从水相中盐析出来。水相用 50mL二氯甲烷振摇提取2min，静置分层,合并丙酮与二氯甲烷提取液，经 20～30g无水硫酸钠玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中．再以约40mL二氯甲烷洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液合并入提取液中，经减压浓缩至2mL，定容待测。 5.3气相色谱测定5.3.1色谱条件5.3.1.1色谱柱 1:3mm(内径)×1.5m玻璃柱，装填2.3％OV-17＋3％OV-210/Chromosorb W(AW-DMCS)80～100目。温度: 柱温 200℃，进样口和检测器 230℃。流量：载气(氮气)100mL/min，空气 50mL/min，氢气 100mL/min。保留时间 2'16"。5.3.1.2色谱柱2 : 3mm(内径)×1.5m玻璃柱，装填5％SE-30/Chromosorb W(AW-DWCS)80～100目 。温度：柱温 200℃，进样口 220℃，检测器 265℃。流量：载气(氮气)60mL/min，空气 50mL/min，氢气 80mL/min。保留时间 2'5"。6测定吸取 2～5μL各种浓度的标准溶液，分别注入气相色谱仪中，可测得不同浓度地亚农的峰高，绘制成地亚农标准曲线，同时取样品液 2～5μL注入气相色谱仪中，测得的峰高从标准曲线图中查出相应的含量。7分析结果的表述A×V1×1000X=━━━━━━V2×m式中：X——样品中地亚农的含量，mg/kg；A—一进样体积中地亚农的含量(由标准曲线查出),μg；V1——样品提取液浓缩定容体积，mL；V2——样品进样体积，μL；m——样品质量, g。8允许差按农残分析要求，γ级的允许差为 20％。━━━━━━━━━━━附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由中国农业科学院分析测试中心、广东省农业科学院植物保护研究所、沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人张乔、张友松、高成仁、张临夏。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国卫生部 1994-01-24批准1994-08-01实施