ICS67.250DB13A 43河北省地方标准DB 13/T 1497—2012 卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的测定 2012-01-16发布2012-01-30实施河北省质量技术监督局发 布 DB13/T 1497—2012前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准起草单位：国家环保产品质量监督检验中心、河北省食品质量监督检验研究院、河北省标准化研究院。本标准主要起草人：李强、何淑娟、孙文毅、王娣、范斌、李挥、张敬轩、杨岚、王洪涛、王亮。I DB13/T 1497—2012卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的测定1范围本标准规定了蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的测定方法。本标准适用于蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的测定和验证。本标标准中六六六、滴滴涕的检出限为：α-HCH 0.25 mg/kg；β-HCH 0.25 mg/kg；γ-HCH 0.33mg/kg；δ-HCH 0.22 mg/kg；p,p’-DDT 0.33 mg/kg；p,p’-DDE 1.0 mg/kg；ο,p’-DDT 0.67 mg/kg；p,p’-DDD1.0 mg/kg。2方法提要试样中被测组分经甲醇甲苯(4+1)提取，气相色谱分离，在电子捕获检测器上产生相应信号，标准曲线外标法定量；气相色谱质谱仪全扫描确证。3试剂除另有规定，所有试剂均为分析纯。3.1甲醇：色谱纯。3.2甲苯：色谱纯。3.3无水硫酸钠：550℃灼烧4h备用。3.4六六六、滴滴涕标准品：纯度≥99.0%（六六六、滴滴涕标准品信息见附录A）。3.5六六六和滴滴涕标准储备液（200mg/L）：精密称取α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH和p,p’-DDE、ο,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT标准品各20mg于100mL容量瓶中，加甲醇+甲苯(4:1)溶解，并稀释至刻度，摇匀。3.6六六六和滴滴涕中间溶液（2 mg/L）：准确吸取六六六和滴滴涕储备液1.0 mL于100mL容量瓶中，加甲醇+甲苯(4:1)稀释至刻度，摇匀。3.7六六六和滴滴涕系列溶液：分别吸取六六六和滴滴涕中间溶液0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、1.0 mL至10mL容量瓶中，加甲醇+甲苯(4:1)稀释至刻度，摇匀备用。4仪器与设备4.1气相色谱仪：带有电子捕获检测器（ECD）。4.2气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源(EI)。1