ICS67.250A 43DB13备案号：河北省地方标准DB 13/T 1496—2012 卫生杀虫用品中仲丁威的测定 2012-01-16发布2012-01-30实施河北省质量技术监督局发 布 DB13/T 1496—2012前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准起草单位：国家环保产品质量监督检验中心、河北省食品质量监督检验研究院、河北省标准化研究院。本标准主要起草人：孙文毅、李强、张鹏、蔡立鹏、张岩、李润岩、王娣、沈磊、崔晓斌。I DB13/T 1496—2012卫生杀虫用品中仲丁威的测定1范围本标准规定了蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中仲丁威的测定方法。本标准适用于蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中仲丁威的测定和验证。本标标准中仲丁威的检出限为：10.0mg/kg。2方法提要试样中被测组分经丙酮提取，气相色谱分离，在氮磷检测器上产生相应信号，标准曲线外标法定量；气相色谱质谱仪全扫描确证。3试剂除另有规定，所有试剂均为分析纯。3.1丙酮：色谱纯。3.2无水硫酸钠：550℃灼烧4h备用。3.3仲丁威标准品：纯度≥99.0%（CAS登记号3766-81-2，英文名称 Fenobucarb，分子式 C12H17NO2）。3.4仲丁威标准储备液（400mg/L）：精密称取仲丁威标准品40mg于100mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。3.5仲丁威中间溶液（4 mg/L）：准确吸取仲丁威储备液1.0 mL于100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。3.6仲丁威系列溶液：分别吸取仲丁威中间溶液0.5 mL、1.0 mL、3.0mL、5.0 mL、10.0 mL至10mL容量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀备用。4仪器与设备4.1气相色谱仪：带有氮磷检测器（NPD）。4.2气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源(EI)。4.3分析天平：感量1mg。4.4超声波仪。4.5筛子：标准分样筛0.154 mm(100目/英寸)。1