CAIA中国分析测试协会标准CAIA/SH001-2015稻米镉的测定X射线荧光光谱法Rice－Determination of cadmium－X ray fluorescence spectrometry method2015-07-01发布2015-10-01实施中国分析测试协会标准化委员会发布1 前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：钢研纳克检测技术有限公司、湖南省粮油科学研究设计院(湖南省粮油产品质量监测中心)本标准共同实验和验证单位：钢研纳克检测技术有限公司、湖南省粮油科学研究设计院、辽宁省粮油检验监测所、湖南师范大学，国家粮油质量监督检验中心本标准主要起草人：杨植岗、刘明博、陈永彦、廖学亮、许艳霞、倪小英、覃世民、梅广、黄力2 稻米镉的测定X射线荧光光谱法1范围本标准规定了由 X射线荧光光谱法测定稻米中镉含量的筛检方法。本标准适用于稻米及制品（含糙米、精米和米粉）中镉含量的筛检。本标准包含初筛和复筛：初筛用于对稻米镉含量是否超标的初步判断，检出限 0.068mg/kg，定量限0.230mg/kg；复筛用于疑似超标样品的进一步判定，检出限 0.046mg/kg，定量限0.150mg/kg。本标准也可用于稻米中镉含量的定量测定，定量测定范围 0.066 mg/kg ~2.0 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5009.15食品安全国家标准 食品中镉的测定GB/T 5490 粮油检验 一般规则GB 5491粮食、油料检验 扦样、分样法GB/T 5494 粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 1部分：总则与定义GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3方法提要净稻谷经脱壳后碾磨成糙米、制成精米或研磨为米粉，即糙米、精米或米粉，置于样品杯中，经高能 X 射线激发，得到样品中镉元素的 X射线荧光，根据 X射线荧光辐射量与样品中镉元素含量的函数关系进行定量。4仪器与设备4.1 能量色散型 X 射线荧光光谱仪（如：NX-100F 食品重金属检测仪），仪器配置参数参见附录 A。3 注：提供此信息仅为了方便本标准的使用者，而不是指定 NX-100F 食品重金属检测仪，任何可以得到与其方法结果相同的仪器均可使用。4.2分样器或分样板。4.3实验室用砻谷机。4.4实验室用碾米机。4.5实验室用谷物粉碎机。5取样和制样5.1扦样与分样按 GB/T 5490 和 GB 5491执行。5.2样品制备将待测稻谷样品（糙米、精米及米粉样品直接按“6仪器准备”执行，无须样品制备）按 GB/T5494的方法除去杂质、破碎粒得到净稻谷，根据检测需要将净稻谷用实验室用砻谷机（4.3)、实验室用碾米机（4.4)或实验室用谷物粉碎机（4.5)制备成相应的糙米、精米或米粉，作为测试样品备用。5.2.1糙米样品的制备将净稻谷用实验室用砻谷机进行脱壳，拣出糙米中的稻谷粒剥壳或再次脱壳得到糙米粒，同时拣出糠中的糙米粒，一并并入糙米，装入样品袋备用。5.2.2精米样品的制备将 5.2.1 得到的糙米粒用实验室用碾米机得到需要精度等级的大米样品，装入样品袋备用。5.2.3米粉样品的制备将5.2.1得到的糙米粒或5.2.2得到的精米粒用谷物粉碎机粉碎得到相应糙米粉或精米粉，装入样品袋备用。6仪器准备与操作步骤6.1接通能量色散型 X 射线荧光光谱仪(4.1)的电源，打开仪器检测软件界面，按照仪器说明书预热使检测系统工作正常后方可进行测试。6.2用系列含镉稻米标准样品建立校准曲线。6.3输入样品信息。6.4将样品杯放入测试槽中。6.5设置仪器参数。6.6仪器按预先设定的程序完成整个测量过程。4 6.7根据需要，可通过测量标准样品监控仪器漂移和验证最初校准的有效性。7筛检步骤7.1稻米中镉含量的分类范围为：——不超标样品：含量小于 0.2 mg/kg；——超标样品：含量介于 0.2 mg/kg 至 0.4 mg/kg 之间（包括 0.2 mg/kg、0.4 mg/kg）；——严重超标样品：含量大于 0.4 mg/kg。7.2筛检规则参见附录B7.3按照测试时间不同，把筛检分为两个阶段：初筛和复筛。两种模式下仪器其它条件一致，所用校准曲线应分别绘制。如初筛阶段已能判断被测样品处于某一含量区间，则测试结束；否则仪器将继续测量并自动转入复筛模式，直至完成判别。从启动测量程序开始，初筛时间不超过 300s；复筛时间不超过 1200s。即当被测样品完成初筛后，测量继续进行至复筛结束。见图 1。7.4 在初筛模式下测试样品。在置信度为 95%条件下，若测试结果显示镉的含量小于0.118mg/kg，则判定样品中镉的含量小于 0.2 mg/kg（即不超标）；若测试结果显示镉的含量大于 0.497 mg/kg，则判定样品中镉的含量大于 0.4 mg/kg（即严重超标）；若测试结果显示 0.118 mg/kg ≤测试结果≤0.497 mg/kg（即疑似超标），则此样品进入复筛模式。7.5在复筛模式下测试样品。在置信度为95%的条件下，若测试结果显示镉的含量小于0.144 mg/kg，则判定样品中镉的含量小于 0.2mg/kg（即不超标）；若测试结果显示镉的含量大于 0.463 mg/kg，则判定样品中镉的含量大于 0.4 mg/kg（即严重超标）；若 0.256 mg/kg<测试结果<0.337 mg/kg，判定样品中镉的含量在 0.2～0.4mg/kg之间（即超标）。若 0.144mg/kg≤测试结果≤0.256mg/kg,则判为疑似超标样品；若0.337≤测试结果≤0.463 mg/kg，则判为疑似严重超标样品。7.6被