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SNT_2764-2011萤石中多种成分的测定_X射线荧光光谱法PDF

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光谱法 SNT
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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖/犜2764 —2011 萤 石 中 多 种 成 分 的 测 定 射 线 荧 光 光 谱 法 犡 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳 犿狌犾狋犻犮狅犿狆狅狀犲狀狋狊犻狀犳犾狌狅狉狊狆犪狉— 犡狉犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 20110225 发 布 20110701 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖/犜2764 —2011 版权所有·禁止翻制、电子发售 前     言     本 标 准 按 照 GB/T1.1—2009 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 宁 波 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 :张 建 波 、林 振 兴 、林力 、陈 建 国 、侯 建 国 、王 谦 、应 晓 浒。 本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。 Ⅰ 犛犖/犜2764 —2011 版权所有·禁止翻制、电子发售 萤 石 中 多 种 成 分 的 测 定 射 线 荧 光 光 谱 法 犡 1 范 围 本 标 准 规 定 了 萤 石 中 多 种 成 分 的 波 长 色 散X 射 线 荧 光 光 谱 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 萤 石 中 多 种 成 分 的 测 定 ,测定 范 围 (质 量 分 数 )见 表 1。 表 1 萤 石 中 各 成 分 的 测 量 范 围 成    分 Al2O 3 BaO 质 量 分 数 范 围 /% 0.04~3.69 0.02~8.20 60 .1~ 98 .8 0.06~2.35 0.02~1.44 0.01~0.23 0.01~0.06 0.01~1.75 0.64~36 .10 T.CaF 2 Fe 2O3 K2 O MnO P S SiO2     注 :T.CaF2 ——— 总 Ca 以 CaF2 计。 2 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ,仅 所 注 日期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ,其 最 新 版 本 (包括 所 有 的 修 改 单 )适 用 于 本 文 件。 GB/T16597   冶 金 产 品 分 析 方 法   X 射 线 荧 光 光 谱 法 通 则 3 方 法 提 要 粉 末 样 品 用 合 适 的 熔 剂 按 一 定 比 例 熔铸 成 适 合 于 X 射线 荧 光 光 谱 仪 测 量 的 试 料熔 片 。 在 选 定 的 仪 器 测 量 条 件 下 测 量 试 料 熔 片 中待 测 元 素 特 征 谱 线 的 荧光 X 射 线 强度 ,根 据 校 准 曲 线 或方 程 式 来 计 算 ,且 进 行 元 素 间 干 扰 效 应 校 正 ,获 得样 品 中 待 测 成 分 的 含 量。 4 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明 ,在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 分析 纯 的 试 剂 和 蒸 馏 水 或 去 离 子 水 或 相 当 纯 度 的 水。 4.1 四 硼 酸 锂 和 偏 硼 酸 锂 的 混 合 熔剂 1222 :优 级 纯 ,使 用 前 在 650 ℃ 下 灼 烧 4 h。 1 犛犖/犜2764 —2011 版权所有·禁止翻制、电子发售 。 2 h 4.2 硝 酸 锂 :使 用 前 在 105℃ 4.3 碘 化 铵。 下 干 燥 4.4 硝 酸 锂碘化 铵 溶 液 :称 取 适 量 的硝 酸 锂 (4.2)和碘 化 铵 (4.3)配 制 成 硝 酸 锂 浓 度 为220 mg/mL , 碘 化 铵 浓 度 为 40 mg/mL 的 混 合 溶 液。 4.5 氩 气 甲 烷 混 合 气 体 :含 体 积分 数 为 90 % 的 氩 气 和 体 积 分 数 为 10 % 的 甲 烷。 5 仪 器 5.1 波 长 色 散 X射 线 荧 光 光 谱 仪 :符 合 GB/T16597规 定。 5.2 熔 样 皿 :用 铂 合 金 (95 % Pt+5%Au)制成 ,容积 >30 mL。 5.3 铸 型 模 :用 铂 合 金 (95 % Pt+5%Au)制成 ,要求 底 部 内 表 面 平 整 光 滑。 注 : 熔 样 皿 和 铸 型 模 可 合 二 为 一 。 5.4 熔 样 炉 :能 加 热 到 1050℃ ,控 温 精 度 为±5 ℃。 5.5 分 析 天 平 :感 量 0.1mg。 6 试 样 制 备 试 样 粒 度 应 小 于 100 μm ,并 在105 ℃ 烘 干 后 置 于 干 燥 器 中。 7 分 析 步 骤 7.1 测 量 次 数 对 于 同 一 试 样 ,进 行 两 次 平 行 测 定。 7.2 试 料 熔 融 称 取 5.0000g 四 硼 酸 锂 和 偏 硼 酸 锂 的 混 合 熔剂 1222 (4.1)和1.000 0 g 试 样 (第 6 章 )于熔 样 皿 中 ,均 精 确 至 0.2mg,混匀 后 加 入 1 mL 硝 酸锂碘 化 铵 溶 液 (4.4),在 电 炉 上 烘 干 (约 6 min)。 试 料 和 熔 剂 在 1000℃ 一 起 熔 融 ,不 时 旋 转和/或摇 动 ,直 至 完 全 熔 解 且熔 体 均 匀 。 如 果 熔 样 皿 壁 上 挂 有 小 熔 珠 ,需 摇 动 熔 样 皿 把 其 熔 下 。 熔 融10 min 后 ,把 熔 融 物 倒 入 已 预 热 3 min以 上 的 铸 型 模 中, 取 出 ,冷 却。 也 可 用 自 动 熔 样 炉 进 行 试 料 熔 融 ,熔 融 过程