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版权所有·禁止翻制、电子发售 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛犖／犜２７６４ —２０１１ 萤 石 中 多 种 成 分 的 测 定 射 线 荧 光 光 谱 法 犡 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳 犿狌犾狋犻犮狅犿狆狅狀犲狀狋狊犻狀犳犾狌狅狉狊狆犪狉— 犡狉犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０１１０２２５ 发 布 ２０１１０７０１ 实 施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 犛犖／犜２７６４ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。 本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 宁 波 出入 境 检 验 检 疫 局。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：张 建 波 、林 振 兴 、林力 、陈 建 国 、侯 建 国 、王 谦 、应 晓 浒。 本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。 Ⅰ 犛犖／犜２７６４ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 萤 石 中 多 种 成 分 的 测 定 射 线 荧 光 光 谱 法 犡 １ 范 围 本 标 准 规 定 了 萤 石 中 多 种 成 分 的 波 长 色 散Ｘ 射 线 荧 光 光 谱 测 定 方 法。 本 标 准 适 用 于 萤 石 中 多 种 成 分 的 测 定 ，测定 范 围 （质 量 分 数 ）见 表 １。 表 １ 萤 石 中 各 成 分 的 测 量 范 围 成 分 Ａｌ２Ｏ ３ ＢａＯ 质 量 分 数 范 围 ／％ ０．０４～３．６９ ０．０２～８．２０ ６０ ．１～ ９８ ．８ ０．０６～２．３５ ０．０２～１．４４ ０．０１～０．２３ ０．０１～０．０６ ０．０１～１．７５ ０．６４～３６ ．１０ Ｔ．ＣａＦ ２ Ｆｅ ２Ｏ３ Ｋ２ Ｏ ＭｎＯ Ｐ Ｓ ＳｉＯ２ 注 ：Ｔ．ＣａＦ２ ——— 总 Ｃａ 以 ＣａＦ２ 计。 ２ 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 所 注 日期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 （包括 所 有 的 修 改 单 ）适 用 于 本 文 件。 ＧＢ／Ｔ１６５９７ 冶 金 产 品 分 析 方 法 Ｘ 射 线 荧 光 光 谱 法 通 则 ３ 方 法 提 要 粉 末 样 品 用 合 适 的 熔 剂 按 一 定 比 例 熔铸 成 适 合 于 Ｘ 射线 荧 光 光 谱 仪 测 量 的 试 料熔 片 。 在 选 定 的 仪 器 测 量 条 件 下 测 量 试 料 熔 片 中待 测 元 素 特 征 谱 线 的 荧光 Ｘ 射 线 强度 ，根 据 校 准 曲 线 或方 程 式 来 计 算 ，且 进 行 元 素 间 干 扰 效 应 校 正 ，获 得样 品 中 待 测 成 分 的 含 量。 ４ 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明 ，在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 分析 纯 的 试 剂 和 蒸 馏 水 或 去 离 子 水 或 相 当 纯 度 的 水。 ４．１ 四 硼 酸 锂 和 偏 硼 酸 锂 的 混 合 熔剂 １２２２ ：优 级 纯 ，使 用 前 在 ６５０ ℃ 下 灼 烧 ４ ｈ。 １ 犛犖／犜２７６４ —２０１１ 版权所有·禁止翻制、电子发售 。 ２ ｈ ４．２ 硝 酸 锂 ：使 用 前 在 １０５℃ ４．３ 碘 化 铵。 下 干 燥 ４．４ 硝 酸 锂碘化 铵 溶 液 ：称 取 适 量 的硝 酸 锂 （４．２）和碘 化 铵 （４．３）配 制 成 硝 酸 锂 浓 度 为２２０ ｍｇ／ｍＬ ， 碘 化 铵 浓 度 为 ４０ ｍｇ／ｍＬ 的 混 合 溶 液。 ４．５ 氩 气 甲 烷 混 合 气 体 ：含 体 积分 数 为 ９０ ％ 的 氩 气 和 体 积 分 数 为 １０ ％ 的 甲 烷。 ５ 仪 器 ５．１ 波 长 色 散 Ｘ射 线 荧 光 光 谱 仪 ：符 合 ＧＢ／Ｔ１６５９７规 定。 ５．２ 熔 样 皿 ：用 铂 合 金 （９５ ％ Ｐｔ＋５％Ａｕ）制成 ，容积 ＞３０ ｍＬ。 ５．３ 铸 型 模 ：用 铂 合 金 （９５ ％ Ｐｔ＋５％Ａｕ）制成 ，要求 底 部 内 表 面 平 整 光 滑。 注 ： 熔 样 皿 和 铸 型 模 可 合 二 为 一 。 ５．４ 熔 样 炉 ：能 加 热 到 １０５０℃ ，控 温 精 度 为±５ ℃。 ５．５ 分 析 天 平 ：感 量 ０．１ｍｇ。 ６ 试 样 制 备 试 样 粒 度 应 小 于 １００ μｍ ，并 在１０５ ℃ 烘 干 后 置 于 干 燥 器 中。 ７ 分 析 步 骤 ７．１ 测 量 次 数 对 于 同 一 试 样 ，进 行 两 次 平 行 测 定。 ７．２ 试 料 熔 融 称 取 ５．００００ｇ 四 硼 酸 锂 和 偏 硼 酸 锂 的 混 合 熔剂 １２２２ （４．１）和１．０００ ０ ｇ 试 样 （第 ６ 章 ）于熔 样 皿 中 ，均 精 确 至 ０．２ｍｇ，混匀 后 加 入 １ ｍＬ 硝 酸锂碘 化 铵 溶 液 （４．４），在 电 炉 上 烘 干 （约 ６ ｍｉｎ）。 试 料 和 熔 剂 在 １０００℃ 一 起 熔 融 ，不 时 旋 转和／或摇 动 ，直 至 完 全 熔 解 且熔 体 均 匀 。 如 果 熔 样 皿 壁 上 挂 有 小 熔 珠 ，需 摇 动 熔 样 皿 把 其 熔 下 。 熔 融１０ ｍｉｎ 后 ，把 熔 融 物 倒 入 已 预 热 ３ ｍｉｎ以 上 的 铸 型 模 中， 取 出 ，冷 却。 也 可 用 自 动 熔 样 炉 进 行 试 料 熔 融 ，熔 融 过程
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