ICS 01.040.85 Y32 DB43 湖南省地方标准 DB 43/T 1662—2019 黑液提取的塔尔油树脂酸的含量测定 2019 - 09 - 16发布 2019 - 12- 16实施 湖南省市场监督管理局 发布 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语及定义 ........................................................................ 1 4 原理 .............................................................................. 1 5 仪器和试剂 ........................................................................ 1 6 测试 .............................................................................. 2 7 结果报告 .......................................................................... 2 8 试验报告 .......................................................................... 2 前 言 本标准按GB/T1.1给出的规则进行起草。 本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所/国家生活用纸产品质量监督检验中心 本标准主要起草人：郭盛、孙华、罗云鹰、彭小悦、唐汇军、于凯。 黑液提取的塔尔油树脂酸的含量测定 1 范围 本标准规定了黑液提取的塔尔油树脂酸的含量测定方法和规范。 本标准适用于化学制浆黑液提取的塔尔油中树脂酸的含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语及定义 3.1 塔尔油 塔尔油或称塔罗油，又称纸浆浮油。外观黄褐色粘稠物。化学制浆黑液提取的塔尔油的技术指标：酸值≥145mgKOH/g，树脂酸+脂肪酸＞85.0%，水分＜2.0%，不皂化物 ＜15.0%。主要成分是脂肪酸和松香酸，用于制肥皂、油漆、油墨和润滑剂、乳化剂等。 3.2 树脂酸 天然树脂中具有1个三环菲骨架含有2个双键的一元羧酸。是一类混合物的总称，为松香的主要组成分。各种树脂酸具有同一分子式C20H30O2，但其结构因双键和烷基取代基位置不同而各异。树脂酸是塔尔油的主要成分之一。 4 原理 用甲醇硫酸溶液酯化粗塔尔油试样，以氢氧化钾溶液滴定未酯化树脂酸和硫酸。在酯化时有少量的脂肪酸未被酯化，另有少量的树脂酸被酯化，在计算中予以修正。 5 仪器和试剂 5.1 仪器和材料 5.1.1 酯化装置包括下列部分：250ml标准磨口瓶和与之相同标准磨口的600mm10球球形冷凝器。 5.1.2 pH计。 5.1.3 电磁搅拌器。 5.1.4 滴定管。 5.1.5 天平：分度值0.001g。 5.2 试剂 除非特别说明，本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和满足GB/T 6682标准的三级水。本标准所用标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、和GB/T603之规定制备。 5.2.1 95%乙醇。 5.2.2 氢氧化钾标准溶液： [c(KOH) =0.5000mol/l] 5.2.3 99.5%甲醇。 5.2.4 浓硫酸密度1.84g/ml。 5.2.5 甲醇硫酸溶液（酯化溶液）：将10g浓硫酸在搅拌下慢慢加入到500ml的甲醇中，并置于干燥洁净的磨口瓶中。 6 测试 称取约4g试样，精确至0.001g，将试样置于250ml锥形瓶中，然后用移液管吸取25ml甲醇硫酸溶液加入锥形瓶中。 连接好锥形瓶和冷凝器，置于沸水浴中回流30分钟，冷却后将内容物移入300ml的烧瓶中，连续用乙醇冲洗壁5次，冲洗用乙醇总量为100ml。 准备好PH计，用氢氧化钾标准溶液（5.2.2 ）滴定至第一个转折点PH3.5～6.0之间，记录读数为V1，继续滴定至第二个转折点PH10.5～12.0之间，记录读数为V2。 7 结果报告 树脂酸含量的计算 树脂酸X，按下式计算： （1） 2131.5c(V-VX-0.1m=）式中： c —氢氧化钾标准溶液的实际浓度的数值，单位摩尔每升（mol/l）； V1 、V2 —第一个和第二个转折点氢氧化钾标准溶液消耗的体积数值，单位毫升(ml)； m —样品的绝干质量的数值，单位为克（g）； 31.5 —树脂酸的相对分子量； 0.1—用于校正由于少量的脂肪酸未被酯化和少量的树脂酸被酯化而造成的误差。 结果的表示：取两次测定的算术平均值，所得结果应保留至一位小数，两次测定间允许差要求在2.0%以内。 8 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 本标准编号； b) 所用仪器类型； c) 仪器操作条件； d) 试验结果； e) 测试中观察到的任何异常情况； f) 任何与本标准的偏差； g) 本标准或引用的规范性文件中未规定的并可能影响结果的任何条件。 _________________________________