ICS 31.180 L 30 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 3370—2019 印制电路板 表面游离氯、溴的测定 Determination of free chlorine & bromide on printed circuit board surface by ion 2019-07-01发布 2019-08-01实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T 3370—2019 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：周蕾玲、臧真娟、吴媛霞、陈庆国、顾菲菲、肖启媛、朱春胜。 DB34/T 3370—2019 印制电路板 表面游离氯、溴的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了用离子色谱法测定印制电路板表面游离氯、溴含量的原理、试剂、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于印制电路板表面游离氯、溴含量的测定。最低检出限：0.0006 mg/m2。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂 GB/T 6682 3 原理 通过水清洗样品表面收集样品表面游离的氯离子、溴离子，通过离子色谱仪分析清洗液中氯离子、溴离子含量，进而计算出样品表面游离氯、溴的含量。 4 试剂 4.1 本标准所用试剂和水，6682 中一级水的规定，所含各种待测卤素离子应低于仪器的最低检测限。 4.2 试验中所需测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602 的规定制备。 4.3 淋洗液 ——碳酸氢钠-碳 05℃干燥 2 h）和 0.7632 g碳酸钠（Na 4.4 标准溶液 4.4.1 氯离子（Cl——准确称取 1.6480 g 氯化aCl,105℃干燥 2 h），溶于水，并定容至 1000 mL。 4.4.2 溴离子（Br-）标准溶液（1 mg/mL）——准确称取 1.2879 g 溴化钠（NaBr,105℃干燥 2 h），溶于水，并定容至 1000 mL。 4.4.3混合标准液 ——分别取氯离子标准溶液和溴离子标准溶液各 1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加水定容至 100 mL，此溶液中氯离子和溴离子的浓度均为 10.0 mg/L。 5 仪器、设备 DB34/T 3370—2019 5.1 离子色谱仪：精密度要求 RSD<3％。 5.2 量具：精度不小于1 mm。 5.3 滤器及滤膜：0.2 μm。 6 分析步骤 6.1 离子色谱仪 选用 1.7 mmol/L 碳酸氢钠（NaHCO 3）和 1.8 mmol/L 碳酸钠（Na 2CO3）混合溶液作为淋洗液，开启离子色谱仪，调节淋洗液流速为 1 mL/min，使仪器达到平衡，显示稳定的基线时方可进行测试。 6.2 标准工作曲线的绘制 分别取 0.1 mL、0.2 mL 、0.5 mL、1 mL、2 mL 混合标准溶液（4.4.3）于 100 mL 容量瓶中，加水定容至 100 mL，则氯离子、溴离子浓度分别为 0.01 g/L、0.02g/L、0.05 g/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L。同时，准备一个空白溶液。，以氯、溴离子浓度为横坐标，以峰值或者峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线或计算出回归方程。 6.3 样品分析 6.3.1试样 样品应在（23.经过水洗的洁净刀具从样品的代表性部位切取试样；试样尺寸为（50 6.3.2 样品制备 选用 1 个适合样品尺寸使漏斗尾端紧靠烧杯内壁。利用镊子将试样垂直放置于在漏斗内，洗瓶缓慢完全冲洗试样正、反面，将清洗液全部收集到烧杯内，并经 0.2 μm 滤膜过滤除去浑浊物质作为测试液。 此过程中应使用干净的玻璃漏斗、烧杯、镊子、滤膜及滤器等工具，避免带入氯离子、溴离子等。 6.3.3测试 在与分析混合标准液相同的测试条件下，根据所测氯离子、溴离子的峰高或峰面积，由相应的标准工作曲线确定氯离子、溴离子的质量浓度（mg/L）。 6.4 空白试验 除不加试样外，均按上述测试条件和步骤进行。 7 结果计算 根据测试液中氯离子、溴离子的质量浓度，按式⑴计算试样表面游离氯离子、溴离子含量 X。 (...0).v x . 2ab ..................................... (1)式中： 2 DB34/T 3370—2019 ——试样表面游离氯离子、溴离子含量（mg/m2）； ——测试液中氯离子、溴离子浓度（mg/L）； ——空白试验测试液中氯离子、溴离子浓度（mg/L）； v——测试液体积（L）； a——试样长度（m）； b——试样宽度（m）；注：重复以上试验两次，取平均值。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限按表1 数据采用线性内插法求得： 含量（mg/m2） 1.0000 重复性限（r）/％ 0.011 8.2 再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限按表2 数据采用线性内插法求得： 含量（mg/m2） 1.0000 再现性限（R）/％ 0.013 9 试验报告 报告应包括以下内容： a)测试方法； b)样品的型号、名称、批号，制造日期及送样单位等； c)测试环境； d)测试结果； e)测试日期及检验员。