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ICS67.080.10 B31 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2014—2011 柑橘类水果及制品中 橙皮苷、柚皮苷含量的测定 Determination of hesperidin and naringin in citrus fruits and derived products 2011-09-01发布2011-12-01 实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 2014—2011 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出。 本标准由全国果品标准化技术委员会(SAC/TC 501)归口。 本标准起草单位:中国农业科学院柑橘研究所、农业部柑橘及苗木质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人:焦必宁、赵其阳、王成秋、苏学素、付陈梅。 Ⅰ NY/T 2014—2011 柑橘类水果及制品中橙皮苷、柚皮苷含量的测定 1范围 本标准规定了柑橘类水果及其制品中橙皮苷和柚皮苷含量的液相色谱测定方法。 本标准适用于柑橘类水果及其制品中橙皮苷和柚皮苷含量的测定。 本标准定量测定范围:橙皮苷和柚皮苷均为 1.0 mg/L~200 mg/L。 本标准定量限:橙皮苷和柚皮苷均为 1 mg/kg。 本标准检出限:橙皮苷和柚皮苷均为 0.3 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料中的橙皮苷和柚皮苷经有机溶剂热提取,微孔滤膜过滤,高效液相色谱法测定,外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682规定的一级水。 4.1甲醇(CH3OH,CAS号67-56 -1),色谱纯。 4.2二甲基甲酰胺[(CH3)2NCOH,CAS号1968 -12 -2]。 4.3乙酸溶液[体积分数 Ψ (CH3COOH) = 0.5%]:量取 5 mL乙酸,定容至1000 mL。 4.4乙酸溶液[c(CH3COOH) =0.01 mol/L]:称取 0.600 5 g乙酸,定容至1 000 mL。 4.5草酸铵溶液{c(NH4)2C2O4·H201= 0.025 mol/L):称取 3.552 8 g草酸铵,定容至1000 mL。 4.6橙皮苷标准品(CAS号520- 26 -3,纯度大于 99. 0%)。 4.7柚皮苷标准品(CAS号10236- 47 -2,纯度大于 99. 0%)。 4.8橙皮苷和柚皮苷标准储备溶液:分别称取 120 mg (精确到 0.1 mg)的橙皮苷和柚皮苷标准品 ,溶于 20 mL二甲基甲酰胺中,用乙酸溶液(4.4) 定容至100 mL,配制成质量浓度为 1 200 mg/L的标准储备 液。于-20℃冰箱中贮存。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪:带紫外检测器(UV)。 5.2分析天平:感量 0.01 g和0.000 1g。 5.3组织捣碎机。 5.4水浴锅。 5.5滤膜:0.45 dum,水相。 6分析步骤 6.1试样制备 1