ICS67.080.10 X24 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2011—2011 柑橘类水果及制品中柠碱含量的测定 Determination of limonin in citrus fruits and derived products 2011-09-01发布2011-12-01 实施 中华人民共和国农业部 发布   NY/T 2011—2011 前言 本标准按照 GB／T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出。 本标准由全国果品标准化技术委员会(SAC／TC 501)归口。 本标准起草单位：中国农业科学院柑橘研究所、农业部柑橘及苗木质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人：焦必宁、赵其阳、王成秋、苏学素、付陈梅。 Ⅰ   NY/T 2011—2011 柑橘类水果及制品中柠碱含量的测定 1范围 本标准规定了柑橘类水果及其制品中柠碱含量的液相色谱测定方法。 本标准适用于柑橘类水果及其制品中柠碱含量的测定。 本标准定量测定范围：1.0 mg／L～200 mg／L。 本标准定量限：0.7 mg／kg。 本标准检出限：0.2 mg／kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB／T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料中的柠碱用有机溶剂提取,经浓缩、定容、离心、微孔滤膜过滤后,高效液相色谱法测定，外标法 定量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和 GB／T 6682规定的一级水。 4.1二氯甲烷（CH2Cl2，CAS号1975-09 -2）。 4.2甲醇(CH3OH，CAS号67-56-1)。 4.3乙腈(CH3CN，CAS号1975- 05- 8)。 4.4柠碱标准品(C26 H30O8，CAS号1180-71- 8，纯度大于 99.0%)。 4.5柠碱标准储备溶液：称取 5.0mg(精确到0.1 mg)的柠碱品(4.4)，用甲醇(4.2)溶解定容至 10 mL，配制成质量浓度为 0.50 mg／mL 标准储备溶液，于- 20℃冰箱内贮存。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器(UV)。 5.2分析天平：感量为 0.01 g和0.000 1g。 5.3离心机：转速不低于 10 000 r／min。 5.4组织捣碎机。 5.5旋转蒸发仪。 5.6超声波清洗器。 5.7离心管：1.5 mL。 5.8滤膜：0.45 μm，有机相。 6分析步骤 6.1试样制备 1