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DB41T_778-2013化肥中氯离子含量的测定_离子色谱法PDF

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DB41 河 南省地方标准 DB 41/T 778—2013 化肥中氯离子含量的测定离子色谱法 Determination of chloride ion content in chemical fertilizer ——Ion chromatography method 2013-01-28发布 2013- 03-28实施 河南省质量技术监督局 发布 DB41/T 778—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第 1部分:标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001 第 4部分:化学分析方法》给出的规则起草。 《标准编写规则 本标准由河南省开封市质量技术监督局提出。 本标准起草单位:开封市质量技术监督检验测试中心。 本标准主要起草人:李红艳、李健、郭宏毅、李明、卞金辉、朱闪闪、刘勇。 本标准参加起草人:郭嘉、陈成。 I DB41/T 778—2013 化肥中氯离子含量的测定离子色谱法 1 2 范围 本标准规定了化肥中氯离子(Cl—)含量的离子色谱测定方法。 本标准适用于用离子色谱法测定化肥中的氯离子含量。对土壤中氯离子含量的测定可参照使用。 本方法检出限为0.4mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规则和试验方法 GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 8571复混肥料实验室样品制备 JY/T 020—1996离子色谱分析方法通则 3 原理 用水超声提取试样中的氯离子,提取液经净化柱预处理,阴离子色谱柱分离,离子色谱—电导检测 器检测,以保留时间定性,外标法定量。 4 试剂和溶液 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 一般要求:除另有说明,测定过程中仅使用优级纯的化学试剂;水应符合 GB/T 6682一级水规格。 无水碳酸钠(Na2CO3); 碳酸氢钠(NaHCO3); 氯化钠(NaCl); 甲醇(CH3OH); 碳酸钠储备液:称取 106g无水碳酸钠(4.2)于 250 mL烧杯中,用水溶解后移入1000 mL容量 瓶中,稀释到刻度,摇匀。 4.7 碳酸氢钠储备液:称取 84g碳酸氢钠(4.3)于 250 mL烧杯中,用水溶解后移入1000 mL容量瓶 中,稀释到刻度,摇匀。 4.8 淋洗液:根据所用分析柱的特性,分别吸取适当体积的碳酸钠储备液(4.6)、碳酸氢钠储备液(4.7) 稀释成适于所用分析柱要求的浓度作为淋洗液,使用时配制。 4.9 再生液:根据所用抑制器(电解抑制器或微模抑制器),参考抑制器说明书,选择不同的再生方 式。 4.10 氯离子(Cl—)标准溶液:ρ(Cl—)=0.1 mg/L(水基体),按 GB/T 602配制。 1