DB41 河 南省地方标准 DB41/T 833—2013 饲料中氟、氯化物、总磷的测定 离子色谱法 Determination offluorine，chloride，total phosphorus infodder——Ion chromatography method 2013-09-05发布 2013-11-05实施 河南省质量技术监督局 发布   DB41/T 833—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第 1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001 第 4部分：化学分析方法》给出的规则起草。 《标准编写规则 本标准由河南省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：开封市质量技术监督检验测试中心。 本标准主要起草人：李红艳、李健、郭宏毅、陈书磊、韩超、张庆、杜蘅。 本标准参加起草人：贺笑笑、陈成、刘勇、邱媛婧、栗琳、郭嘉、朱闪闪。 I   DB41/T 833—2013 饲料中氟、氯化物、总磷的测定离子色谱法 1 2 范围 本标准规定了饲料中氟、氯化物、总磷含量的离子色谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料中氟、氯化物、总磷含量的测定。 本方法检出限为：氟（F）0.4 mg／kg；氯化物（NaCl）1.0 mg／kg；总磷（P）5.0mg／kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规则和试验方法 GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 20195动物饲料试样的制备 3 原理 用碱固定饲料试样中的氟，过氧化氢、硝酸镁助灰化，高温破坏试样中有机物，使氟转化为盐形 式、各种赋存形态的磷游离出来并在碱性条件下生成正磷酸盐；用水溶解灰分中的氟、氯化物、磷酸 盐，溶液经固相萃取柱净化，阴离子色谱柱分离，电导检测器检测试样中氟、氯化物、总磷，以保留 时间定性，外标法定量。 4 试剂和溶液 4.1 一般要求：除另有说明，测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯；水应符合 GB/T 6682一级水 规格。 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 4.10 4.11 无水碳酸钠（Na2CO3）。 碳酸氢钠（NaHCO3）。 氟化纳（NaF）。 氯化钠（NaCl）。 磷酸二氢钾（KH2PO4）。 氢氧化钾（KOH）。 过氧化氢（30%H2O2） 硝酸镁[Mg（NO3）2 ]。 甲醇（CH3OH）。 碳酸钠储备液(1.0 mol/L)：称取 106g无水碳酸钠（4.2）于 250 mL烧杯中，用水溶解后移入 1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1