ICS65.020.20 B05 DB14 山西省地方标准 DB 14/T914—2014 土壤中铅、铬的测定电感耦合等离子体 发射光谱法 2014-11-30发布 2014-12-30实施 山西省质量技术监督局 发布  DB14/T914—2014 目??次 前言.....................................................................................................................................................................II 1范围.................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件.............................................................................................................................................1 3原理.................................................................................................................................................................1 4试剂.................................................................................................................................................................1 5仪器及设备.....................................................................................................................................................2 6样品.................................................................................................................................................................2 7试样的测定.....................................................................................................................................................3 8结果计算.........................................................................................................................................................3 9精密度.............................................................................................................................................................4 I  DB14/T914—2014 前??言 本标准按GB/T1.1-2009给出的规则编写。 本标准由山西省农业厅提出并归口。 本标准起草单位：山西省农产品质量安全检验监测中心、长治市农产品质量安全检验监测中心。 本标准主要起草人：阎会平、王慧兰、王国桢、马立强、范静波、陈志斌、李丹、董琳、王萍、霍 高宏、麻耀君。 II  DB14/T914—2014 土壤中铅、铬的测定电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铅、铬的原理、试剂、仪器及设备、试 液的制备、样品的测定、结果计算和精密度。 本标准适用于农业用地土壤中铅、铬的测定。本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50mL 计算）为：铅1mg/kg，铬5mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 采用硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解或微波消解的方法，破环土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素 全部进入试液，并且在消解的过程中，所有的铅、铬元素都被氧化成离子形态。然后将消解液喷入氩气 环境的等离子焰中，选择最佳测定条件，采集铅、铬元素的特征发射谱线信号，用校准曲线法对试样中 的铅、铬元素进行定量分析。 4试剂 4.1本标准所用试剂除非另有说明，分析时均应选用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新 制备的去离子水，并应符合GB/T6682中二级水的规格。 4.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL，优级纯。 4.3硝酸(1+1)：取50 mL硝酸（4.2）慢慢加入50 mL水中。 4.4氢氟酸(HF):ρ=1.49 g/mL，优级纯。 4.5高氯酸(HClO4):ρ=1.68 g/mL，优级纯。 4.6铅标准贮备液，ρ=1.000mg/mL：准确称取1.0000g金属铅(99.99%)于50mL烧杯中，加入20mL 硝酸(4.3)，微热溶解。冷却后全量转移入1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱2℃~8℃ 保存，可稳定6个月。或者直接使用国家认可的标准溶液