ICS65.120B 20DB22备案号：51646-2016吉林省地方标准DB 22/T 2463—2016 饲料中镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体光谱法 Dertermination of Cd、Pb、Cr in feeds—ICP-OES 2016-05-31发布2016-07-01实施吉林省质量技术监督局发 布 DB22/T 2463—2016前言本标准按照GB/T 1.1和GB/T 20001.4给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出。本标准由吉林省畜牧业管理局归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：谭辉、李士刚、吴寒、李桂杰、张晶书、杨阳。I DB22/T 2463—2016饲料中镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体光谱法1范围本标准规定了饲料中镉、铅、铬测定的原理、试剂和材料、仪器、分析步骤、结果计算、方法检出限、精密度。本标准适用于饲料中镉、铅、铬的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 602化学试剂、杂质测定用标准溶液制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992，ISO 3696：1987，MOD）ISO 6497动物性饲料采样ISO 6498动物饲料-试样制备指南3原理试样经消解，所得试液稀释并定容至确定的体积后，使用电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-OES）进行测定，并采用标准曲线法计算元素含量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1硝酸（HNO3）。4.2过氧化氢（H2O2）。4.3硝酸（0.5 mol/L）：量取3.2 mL硝酸，加入100mL水，混匀。4.4硝酸（1+3）：量取100 mL硝酸，加入300mL水中，混匀。4.5硝酸（1+19）：量取 10 mL硝酸，加入190 mL水中，混匀。4.6高氯酸（HClO4）。4.7硝酸、高氯酸混合溶液（4＋1）：量取 400 mL硝酸，加入100 mL高氯酸，混匀。4.8氩气（纯度≥99.99%）。4.9镉、铅、铬单元素的标准溶液：质量浓度均为1000 mg/L，可按 GB/T 602标准方法配制。4.10混合标准贮备液：各移取1mL单元素标准溶液（4.9）于1个 100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。4.11标准工作溶液（N1～N6具体浓度见附录A中表A.1）：按附录A中表A.1分取0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL多元素混合标准贮备溶液（4.10）于六个100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。1