ICS 65.020.30 B 43 DB12 天津市地方标准 DB12/T 954—2020 奶牛场粪污铜、锌含量的测定 分光光度法 Determination of Cu and Zn content of dairy farm manure – Spectrophotometry 2020 - 08 - 18发布 2020 - 10 - 01实施 天津市市场监督管理委员会 发布 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。 本标准起草单位：农业农村部环境保护科研监测所、军事科学院军事医学研究院环境医学与作业医 学研究所。 本标准主要起草人：赵润、李辰宇、王景峰、张克强、邱志刚、李佳佳、徐浩淇。 奶牛场粪污铜、锌含量的测定 分光光度法 1 范围 本标准规定了基于微波消解和化学显色分光光度法测定规模化奶牛场粪污中铜（Cu）、锌（Zn）含 量的技术要求及操作方法。 本标准适用于规模化奶牛场粪污中铜（Cu）、锌（Zn）含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 26798—2011 单光束紫外可见分光光度计 GB/T 26810—2011 可见分光光度计 GB/T 26814—2011 微波消解装置 GB/T 27522—2011 畜禽养殖污水采样技术规范 CJ/T 51—2018 城镇污水水质标准检测方法 3 粪污样品采集 3.1 采样物品 按照GB/T 27522—2011中第4.1款的规定执行。 3.2 采样方法 按照GB/T 27522—2011中第4.4款的规定执行。 3.3 样品处理 每100 mL样品中加入1 mL稀硝酸（将硝酸与纯水以1:4的体积比混合）并震荡，防止金属离子沉淀。 4 样品微波消解 4.1 方法原理 结合高压消解和微波快速加热，水样和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，样品 中的金属元素释放到溶液中。 4.2 试剂材料 4.2.1 实验用水：应符合GB/T 6682—2008中二级水的规定要求。 4.2.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/mL，分析纯。 4.2.3 稀硝酸（1+4）：将硝酸（4.2.2）和实验用水（4.2.1）以1:4的体积比进行混合。 4.2.4 过氧化氢：质量分数30%。 4.3 仪器设备 4.3.1 微波消解仪 应符合GB/T 26814—2011中第4章规定。 4.3.2 聚四氟乙烯消解罐 应符合GB/T 26814—2011中第4.4款的规定。 4.4 样品消解 4.4.1 设定条件 控温型微波消解仪，待消解温度升高至180 ℃后应保持180 ℃恒温15 min。非控温型微波消解仪， 应保证额定功率工作状态下微波消解时间不少于30 min。 4.4.2 操作步骤 准确称量样品5.0 g或吸取样品5 mL，置于聚四氟乙烯消解罐（4.3.2）内，加入1 mL过氧化氢（4.2.4）， 样品混匀后加入20 mL稀硝酸（1+4）（4.2.3），静置待反应平稳后加盖悬紧，置于微波消解仪中，按 4.4.1要求运行微波消解仪。 微波消解后取出消解罐静置冷却时间不少于5 min，缓慢放气后开盖并移出消解液，实验用水（4.2.1） 荡洗消解罐2～3次，收集溶液转移至50 mL容量瓶中定容，过0.22 μm滤膜制成待测液备用。 5 铜（Cu）的测定 5.1 方法原理 5.1.1 方法：采用二乙氨基二硫代甲酸钠法测定粪污中的Cu元素，测定范围为0.02 mg/L～0.60 mg/L， 应稀释1～2个梯度使待测液稀释至上述浓度范围。 5.1.2 原理：在pH 9～10的碱性溶液中，Cu与二乙氨基二硫代甲酸钠生成黄棕色络合物，可被有机 溶剂萃取，最大吸收波长为440 nm，应在1 h内完成测定。 5.2 试剂材料 5