仪器设备
3.1 马弗炉
可控温度不小于1000℃。

3.2 瓷坩埚
带盖，容量不小于25mL。已经灼烧处理至恒量。

恒量：连续两次灼烧称重之差不超过±0.0005g。以下同。

3.3 干燥器
硫酸干燥器或真空干燥器。

3.4 分析天平
分度值0.0001g，量程不小于100g。

药匙
烧失量的测定
4．1准确称取约1g试样，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将坩埚盖上并留有一缝隙。放入马弗炉内，由低温升起至所需温度，并保持15~20分钟，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温称量，如此反复灼烧，直至恒重。

%
式中：m1——试样的质量，g；
m2——灼烧后剩余物的质量，g。

注意事项
灼烧温度，除特殊规定外（石膏800~850℃），一般均为950~1000℃。

5.2灼烧后一些试样吸水性增强，如粘土，石灰石等，所以称量时必须尽可能迅速。

5.3为了正确反应灼烧基化学组分，烧失量试样和进行全分析试样应同时称取。

5.4矿渣(矿渣水泥)试样,硫化物含量高时会被空气氧化生成硫酸盐而导致质量增加,烧失量测定结果会出现负值,须校正烧失量。

计算公式如下：
校正后的烧失量（%）=测得的烧失量（%）+吸收空气中氧的百分数
吸收空气中氧的百分数为（%）=0.8×（试料灼烧后测得的SO3质量百分数-试料未经灼烧时的SO3质量百分数）
。

氧化钙和氧化镁的测定
参考标准
GB/T 176－1996 《水泥化学分析方法》
适用范围
适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中氧化钙和氧化镁的测定。

试验仪器
3.1 烧杯
400 mL。

3.2 移液管
25mL。

3.3 玻璃棒、移液管等
3.4 量筒
10mL，25mL。

3.5 电热炉
可控制高低温。

3.6 酸式滴定管
50mL。

试剂
4.1 盐酸(1+1)
4.2 氨水(1＋1)
4.3 酒石酸钾钠100 g/L
4.4 pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液
4.5 氢氧化钾溶液（200g/L）
4.6 K-B指示剂
分析纯，在50g，105℃烘干的KNO3中加入1g酸性铬兰K，2g萘酚绿B仔细研磨备用。此比例根据试剂的出产厂和批号不同，比例不一样，应事先确定。

4.7 CMP指示剂(钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞指示剂)
4.8 EDTA标准滴定溶液（0.015moL/L）
见GB/T 176-1996 4.62《EDTA标准滴定溶液》配制和标定。

试验过程
吸取25ml的试样溶液于400ml烧杯中，根据估算的二氧化硅含量，加入相应的20g/L氟化钾溶液若干毫升。搅拌并静置2分钟以上，用水稀释至200~250ml，加入1ml酒石酸钾钠和5~10 ml三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光（这时PH值应在12以上），再过量7~9ml，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失呈红色。

氧化钙的百分含量按下式计算:
式中：TCaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml；
10——溶液总体积与所分取试液的比值；
V——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；
m——被测溶液中试料的质量，g。

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