第四章  药物的含量测定方法与验证第一节 定量分析的项目 原料药的含量测定 制剂的含量测定 定量检查：杂质定量 溶出度 含量均匀度 释放度 容量分析法： 准确度高，专属性差 光谱法： 灵敏度高，准确 度较高，专属性稍差 色谱法： 灵敏度高，专属性强 含量测定方法的选择 原料药： 容量法 制剂： 光谱法 复方制剂： 色谱法 杂质： 色谱法 溶出度，含量均匀度，释放度：光谱法 一.容量分析法 （一）容量分析法的特点 相对误差 ≤0.2％ 操作简便、快速 专属性较差:原料药 第一节 定量分析方法的分类与特点 （二）容量分析法的有关计算 第一节 定量分析方法的分类与特点 指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 1.*滴定度： 例： 维生素C的含量测定： 每1ml碘滴定液（0.05moL/L)相当于8.806mg的维生素C。 第一节 定量分析方法的分类与特点 a——被测药物的摩尔数 b——滴定液摩尔数 m—滴定液的摩尔浓度 M—被测药物的毫摩尔质量 2.滴定度（T）的计算： 第一节 定量分析方法的分类与特点 T’＝T×F 第一节 定量分析方法的分类与特点 3.含量计算 （1）直接滴定法： W——供试品质量；mg； V——消耗的滴定液体积，ml； T——药典规定的滴定度， mg/ml； F——校正因数 第一节 定量分析方法的分类与特点 （2）间接滴定法 1）生成物滴定法 第一节 定量分析方法的分类与特点 第一节 定量分析方法的分类与特点 例 葡萄糖酸锑钠的测定 Ch.P（2010） 2）剩余量滴定法（回滴定法） 第一节 定量分析方法的分类与特点 TA─滴定液A的滴定度， mg/ml； VA─定量加入的滴定液A的体积，mL； VB─滴定液在回滴定中消耗的体积，mL； FA─ 滴定液A的浓度校正因数； FB ─ 滴定液B的浓度校正因数； W ─ 供试品质量；mg； 无空白时 司可巴比妥钠的含量测定 取本品约0.1g，精密称定， 精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml， 用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定， 并将滴定结果用空白试验校正。 第一节 定量分析方法的分类与特点 例： TA─滴定液对被测物的滴定度， mg/ml； V0B─空白消耗回滴定液体积，mL； VSB─回滴定液体积，mL； FB ─ 回滴定液的浓度校正因数； W ─ 供试品质量；mg； 有空白时 已知：M=260.23， 司可巴比妥钠与溴反应的摩尔比为1：1； W=0.1022g， F=1.038； VS:15.73ml VO:23.21ml 第一节 定量分析方法的分类与特点 第一节 定量分析方法的分类与特点 二、光谱分析法 （一）紫外-可见分光光度法 200nm—760nm 1.朗伯-比耳定律 A=ECL 第一节 定量分析方法的分类与特点 2.特点 仪器价廉，操作简单； 灵敏度高：10-4g/ml～10-7g/ml 准确度较高：SD为2％～5％； 专属性较差： 第一节 定量分析方法的分类与特点 制剂含量测定及定量检查 3.对溶剂的要求 溶剂置1cm石英比色池中，以空气为空白测定吸光度。 溶剂和吸收池的吸光度： 220～240nm≤0.40； 241～ 250nm ≤ 0.20； 251～ 300nm ≤ 0.10； 在300nm ≤ 0.05 第一节 定量分析方法的分类与特点 4.测定法 同批溶剂为空白对照 供试品溶液的吸光度，应减去空白读数 A应在0.3—0.7之间的误差较小。 第一节 定量分析方法的分类与特点 （1）对照品比较法 供试品溶液 A供 对照品溶液 100％±10％ A对 第一节 定量分析方法的分类与特点 A供＝E1%1cm×l ×C供 A对＝E1%1cm×l ×C对 D—稀释倍数； W—供试品取样量 称取苯巴比妥0.1585克，加pH9.6缓冲溶液稀释至100ml，精密量取5ml ,同法稀释 至200ml，摇匀，滤过，再取续滤液25.0ml稀释至100.0ml作为供试品溶液； 第一节 定量分析方法的分类与特点 例：苯巴比妥的含量测定 另精密量取苯巴比妥对照品适量 ，同法稀释制成10.1μg/ml的溶液作为对照品溶液。 第一节 定量分析方法的分类与特点 例：苯巴比妥的含量测定 取上述两种溶液，照分光光度法，在240nm的波长处分别测得供试品溶液和对照品溶液的吸收度分别为0.427和0.438，试计算苯巴比妥的含量。 第一节 定量分析方法的分类与特点 例：苯巴比妥的含量测定 W平为单位制剂的平均重量（或装量） B为制剂的标示量 固体制剂 V平为单位制剂的标示装量 V为供试品的量取体积 B为制剂的标示量 标 液体制剂