第十八章 药物制剂分析 药物分析教研室 Analysis of drugs in pharmaceutical preparations Company Logo www.themegallery ? 第一节 药物制剂分析的特点 Special feature ? 第二节 片剂和注射剂的分析 General detection in Tablets & Injection ? 第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定 Assay Interferences & their elimination ? 第四节 复方制剂分析 Assay of compound preparations Company Logo www.themegallery 第一节 药物制剂分析的特点 ? 防治和诊断疾病的需要 ? 保证药物用法和用量的准确 ? 增强药物的稳定性 ? 药物使用、贮存和运输的方便 ? 延长药物的生物利用度 ? 降低药物的毒性和副作用 Special features Company Logo www.themegallery (一)检查内容不同 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 例：盐酸普鲁卡因注射剂中“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸” Company Logo www.themegallery (二)质量控制要求不同 1.含量要求范围不同 Company Logo www.themegallery 2.杂质限度要求不同 Company Logo www.themegallery 3.含量测定方法不同 盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm) ?制剂含量测定：强调选择性、要求灵敏度高 ?原料含量测定：强调准确度、精密度 Company Logo www.themegallery (三)含量测定的计算方法不同 ?原料药 ?制剂 Company Logo www.themegallery 1.原料药含量测定的计算 1.1容量分析法 Company Logo www.themegallery 应用示例 精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入NaOH(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消耗0.1015mol/L的HCl为14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/L的盐酸液24.68ml。每1ml氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾，求供试品的含量。 Company Logo www.themegallery 1.2 UV法 1.2.a 直接测定 Company Logo www.themegallery 应用示例 对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为 Company Logo www.themegallery 1.2.b 对照法 Company Logo www.themegallery 应用示例 利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。 Company Logo www.themegallery 2.片剂含量测定的计算 Company Logo www.themegallery 2.1 容量分析方法 Company Logo www.themegallery 应用示例 取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。