干燥失重测定法标准操作规程 文件类型 质量检验仪器SOP文件 文件编码 SOP-QC-7046-00 执行日期执行部门 质量部 起 草 人： 起草日期： 审 核 人： 审核日期： 批 准 人： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目 ：目的：建立干燥失重测定法标准操作规程。 适用范围：干燥失重测定。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程 序： 1.简述 1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。 2.仪器与用具 2.1扁形称量瓶。 2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。 2.3恒温减压干燥箱。 2.4干燥器（普通）。 2.5减压干燥器。 2.6真空泵。 3.试药与试液 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。 操作标准----质量管理 文件名称 干燥失重测定法 标准操作规程 编 码 SOP-QC-7046-00页 数 3-24.操作方法 4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。 4.2干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。 4.3称重 4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。 4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。 4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。 5.注意事项 5.1供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温