高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程 文件类型 质量检验仪器SOP文件 文件编码 SOP-QC-7018-00 执行日期执行部门 质量部 起 草 人： 起草日期： 审 核 人： 审核日期： 批 准 人： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目 ： 目的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。 责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。 程序： 1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、 滴定管等。 2.试剂及试液高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指 示液。 3.配制 取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750 ml，加入高氯酸[70—72％（g／g ）] 8.5 ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000 ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测 定法（按药典附录项下的SOP）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.01—0.2％。 4.标定 4.1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定， 加无水冰醋酸20 ml使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2如需用高氯酸滴定液（0.05 mol/L或0.02 mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。 5.结果计算：
题 目 高氯酸滴定液配制 和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-018-00页 数 2-2 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积