文本描述
二氧化钛检验标准操作规程
文件類型文件編碼SOP-QC-3011-00執行日期執行部門起 草 人:
起草日期:審 核 人:
審核日期:批 准 人:
批准日期:修 訂 號 批准日期 執行日期變更原因及目
:目的:规范二氧化钛的检验操作。
适用范围:二氧化钛的检验。
责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序:
本品按干燥品计算,含TiO2不得少于98.0%。
1.性状:本品为白色粉末,无臭、无味。
本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
2.鉴别
2.1仪器及用具:天平、试管、电炉、容量瓶。
2.2试剂及试液:蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。
2.3测定法
2.3.1取本品约0.5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清,冷却,缓缓加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。
2.3.2取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,即显橙红色。
2.3.3取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,溶液显紫蓝色。
3.检查:
3.1仪器及用具:天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。
3.2试剂及试液:硫酸铵、纯化水、0.5mol/L盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒。
操作标准----质量管理文件名称二氧化钛检验
标准操作规程编 码SOP-QC-041-00页 数4-23.3测定法:
3.3.1水中溶解物:取本品10.0g,加硫酸铵05g,加水150ml,加热煮沸5分钟,冷却。用水稀释至200ml,摇匀,用双层定量滤液滤过,精密量取续滤液100ml,蒸干,在600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过12.5mg(0.25g)。
计算公式:
3.3.2酸中溶解物:取本品5.0g,加0.5mol/L盐酸溶液100ml,置水浴上加热30分钟,并不时搅拌,用三层定量滤纸滤过,滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净,合并滤液与洗液,蒸干,在600℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过25mg(0.5%)。
计算公式:
3.3.3钡盐:取含量测定项下的供试品溶液1ml,加稀硫酸1ml,放置后不得发生浑浊或沉淀。
3.3.4干燥失重:取本品,在105℃干燥3