* * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-064-00页 数 2-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人制订日期 审核日期 批准日期制订部门 质管部 分发部门 检验室 目的：制订硫代硫酸钠滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。 责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程序： 1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液蒸馏水、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、稀硫酸、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液。 3.配制 取硫代硫酸钠约26g与无水碳酸钠（Na2CO3 ）0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置１个月后滤过。 4.标定 4.1取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，暗处放置10分钟，用水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量算出本液的浓度，即得。 4.2如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol/L）或（0.005 mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 5.结果计算：
式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 * * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-064-00页 数 2-2V表示基准物消耗滴定液的体积。 V0表示空白消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6.注意事项 硫代硫酸钠溶液在放置期间，由于下列原因，浓度常常发生改变。 6.1蒸馏水中的二氧化碳能使硫代硫酸钠分解，硫代硫酸钠在中性