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制药厂硝酸汞滴定液配制和标定标准操作规程DOC

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文本描述
* * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 硝酸汞滴定液配制和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-068-00页 数 2-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人制订日期 审核日期 批准日期制订部门 质管部 分发部门 检验室 目的:制订硝酸汞滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围:硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L)的配制和标定。 责任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。 程序: 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、酸度计、磁力搅拌器、容量瓶、垂熔玻璃滤器、烧杯、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 硝酸汞、蒸馏水、硝酸、基准氯化钠、二苯偕肼指示液。 3.配制 3.1硝酸汞滴定液(0.02 mol/L):取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20ml 使溶解后,用水稀释至1000ml,摇匀。 3.2硝酸汞滴定液(0.05 mol/L):取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml 溶 解后,滤过,再加水适量使成1000ml, 摇匀。 4.标定 4.1硝酸汞滴定液(0.02 mol/L):取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg ,精密称定,加水50ml使溶解,照电位滴定法(按药典附录项下的SOP),以铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02 mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 4.2硝酸汞滴定液(0.05 mol/L):取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15g,精密称定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液(0.05 mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 5.结果计算:  * * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 硝酸汞滴定液配制和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-068-00页 数 2-2式中:F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6.注