碘滴定液配制和标定标准操作规程 文件类型 质量检验仪器SOP文件 文件编码 SOP-QC-7019-00 执行日期执行部门 质量部 起 草 人： 起草日期： 审 核 人： 审核日期： 批 准 人： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目 ： 目的：制订碘滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：碘滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。 责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程序： 1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、烧杯、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液碘、碘化钾、蒸馏水、盐酸、基准三氧化二砷、氢氧化钠滴定液（1 mol/L）、甲基橙指示液、硫酸滴定液（0.5 mol/L）、碳酸氢钠、淀粉指示液。 3.配制 取碘13.0g，加碘化钾36g，与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 4.标定 4.1取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氧化钠滴定液（1 mol/L）10ml微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5 mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液２ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每１ml的碘滴定液（0.1 mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。 根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2如需用碘滴定液（0.05 mol/L）时，可取碘滴定液（0.1 mol/L）加水稀释制成。 5.结果计算：
式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 题 目 碘滴定液配制和标定 标准操作规程 编 码 SOP-QC-019-00页 数 2-2V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6.注意事项 6.1碘易受有机物的影响，故溶液不可与软木塞、橡皮管及或其他有机物接触，并应贮于棕色瓶内，避光保存。 6.2基准物三氧化二砷不易溶于水，故先加NaOH使它溶解，然后用H2SO4中和过量的NaOH以得到Na3AsO3 ，它和碘之间的反应为