硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程 文件类型 质量检验仪器SOP文件 文件编码 SOP-QC-7036-00 执行日期执行部门 质量部 起 草 人： 起草日期： 审 核 人： 审核日期： 批 准 人： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目 ： 目的：制定硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：硫酸铈滴定液的配制和标定。 责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程序： 1. 仪器用具十万分之一分析天平、干燥箱、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管、电炉、容量瓶等。 2. 试剂及试液硫酸铈、蒸馏水、基准三氮二砷、氢氧化钠滴定液（1mol/L）。盐酸、 碘酸钾、碘化钾、邻二氮菲指示液、硫酸。 3. 配制取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g）加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。 4. 标定。 4.1取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（lmol/L）10ml微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。 5. 结果计算。 操作标准----质量管理 文件名称 硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-1036-00页 数 2-2  式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6. 注意事项 6.1邻二氮菲指示液中含有一定量的硫酸亚铁，全消耗微量滴定液，故不宜多加，并需临用前新制，滴定至近终点时，加热至50℃，可加速反应的进行。 6.2硫酸铈容易水解，加入硫酸的目的是防止硫酸铈的水解。 7. 技术要求 7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。 7.2复标规定：每二个月标化一次。